6
см3, приливают примерно 100 см3 воды, нагревают до кипения, приливают 15 - 20 см3 ацетатного буферного раствора, 5 - 7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для определения отношения между объемами растворов проводят не менее трех титрований и берут среднее арифметическое значение результатов.
Соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди К вычисляют по формуле
(6)
где V - объем раствора трилона Б, взятого для установления отношения, см3;
V1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование, см3.
4.3. Проведение анализа.
Навеску пробы массой 0,1 - 0,25 г смешивают в платиновом тигле с 3 - 5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 10 - 30 мин. Тигель со сплавом помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3, добавляют 60 см3 раствора соляной кислоты (1 : 3) и нагревают до полного растворения сплава.
Обмывают тигель небольшим количеством воды, охлаждают до 40 - 50 °С, вводят раствор гидроксида натрия до красного цвета бумаги Конго и приливают в избыток 30 см3.
Раствор с осадком кипятят 3 - 5 мин, быстро охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 - 300 см3, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней пористости, отбрасывая две первые порции фильтрата.
Аликвотную часть раствора 100 см3 при массовой доле оксида алюминия до 55 % и 50 см3 при массовой доле оксида алюминия более 55 % переносят в коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3, нейтрализуют соляной кислотой до синего цвета бумаги Конго и вводят 2 - 3 см3 в избыток. Раствор кипятят 2 - 3 мин. Приливают 15 - 20 см3 раствора трилона Б (в зависимости от массовой доли оксида алюминия), нагревают до кипения, дают остыть до 70 - 80 °С, нейтрализуют раствором аммиака до переходного цвета бумаги Конго, приливают 15 - 20 см3 ацетатного буферного раствора, 5 - 7 капель раствора индикатора ПАН и титруют избыточное количество трилона Б раствором сернокислой меди до перехода желто-зеленой окраски в сине-фиолетовую.
При использовании навески массой 0,1 г и аликвотной части раствора 50 см3, а также для анализа материалов с массовой долей оксида алюминия до 35 % применяют раствор сернокислой меди 0,025 моль/дм3.
При анализе глин, каолинов, полукислых шамотных и муллитокремнеземистых огнеупоров, если требуется определять массовую долю оксида железа (III) и оксида титана (IV), навеску пробы массой 0,5 г сплавляют и растворяют сплав, как описано выше. Полученный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают (раствор 1). Для определения массовой доли оксида алюминия отбирают аликвотную часть раствора, равную 100 см, в стакан и проводят определение по описанной выше методике, начиная с нейтрализации гидроксидом натрия. Оставшийся раствор 1 используют для определения оксида железа (III) и оксида титана (IV).
Для подготовки исходного раствора глин, каолинов, полукислых шамотных изделий допускается использование серебряных тиглей и обезвоженного гидроксида натрия в качестве плавня.
В серебряном тигле плавят 4 - 5 г гидроксида натрия при температуре (450 ± 20) °С до прекращения выделения пузырьков (спокойная поверхность расплавленной щелочи означает полное ее обезвоживание). На остывшую поверхность щелочи в тигель помещают навеску материала массой 0,5 г, присыпают около 0,5 - 1 г гидроксида