3
Технические условия.
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый.
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия.
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трилон Б).
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки.
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия.
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия.
ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.
Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ (IV) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ОТ 15 ДО 99 %).
4.1. Сущность метода.
Метод основан на разложении алюмосиликатных и глиноземистых огнеупорных материалов сплавлением со смесью, состоящей из равных по массе частей углекислого натрия, углекислого калия, тетраборнокислого натрия, с последующим переведением алюминия в алюминат и комплексонометрическом титровании его в среде ацетатного буферного раствора при рН 4,8 - 5,0 с использованием раствора сернокислой меди в качестве второго титранта и индикатора ПАН.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Печи муфельные с терморегулятором, обеспечивающие нагрев до температуры 950-1000 °С и 1000 - 1100 °С.
Тигли платиновые № 100-7 по ГОСТ 6563.
Тигли серебряные № 102-8 по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1 : 1 : 1.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 2 : 1 (рекомендуется для разложения проб с массовой долей оксида алюминия до 70 % наряду с тройной смесью).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1, 1 : 2 и 1 : 3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 1.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х. ч.; раствор с массовой долей 30 %, хранят в полиэтиленовом сосуде.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3 или 0,05 моль/дм3.
Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3: 12,5 г сульфата меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кислоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.
Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3: 6,25 г сульфата меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кислоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.
Кислота серная по ГОСТ 4204.