8
Тигли платиновые № 100-7 и № 100-10 по ГОСТ 6563.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой долей 25 %.
Гексаметилентетрамин (уротропин), раствор массовой долей 30 %.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Натрий пиросернокислый.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой долей 2 %, с добавлением нескольких капель аммиака до изменения цвета по метиловому красному.
Остальные реактивы и растворы - по 4.2.
Установление массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду алюминия проводят по 4.2.1.
Установление отношения между объемами растворов трилона Б и сернокислой меди проводят по 4.2.2.
Метиловый красный, водно-спиртовой раствор массовой долей 0,1 %: 0,1 г метилового красного растворяют в 60 см3 этилового спирта и разбавляют до 100 см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой долей 0,5 %.
Аммоний над сернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой долей 20 %.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор молярной концентрации 0,05 или 0,025 моль/дм3: 13,52 или 6,76 г хлорного железа растворяют в 1000 см3 солянокислого раствора, приготовленного из расчета 1,5 см3 соляной кислоты на 1 см3 воды.
5.2.1. Для установления массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду алюминия в коническую колбу вместимостью 300 см3 помещают 10 см3 стандартного раствора оксида алюминия, приготовленного по 4.2, приливают 2 - 3 см3 соляной кислоты, около 100 см3 воды, 25 см3 раствора трилона Б. Раствор нагревают до кипения, дают немного остыть и нейтрализуют раствором аммиака до красного цвета индикаторной бумаги Конго, добавляют 10 см3 буферного раствора с рН 4,8 - 5,0, 1 см3 сульфосалициловой кислоты, охлаждают до комнатной температуры и оттитровывают избыток раствора трилона Б раствором хлорного железа до появления желто-кирпичной окраски. Проводят три параллельных титрования.
Массовую концентрацию раствора трилона Б С1, г/см3, вычисляют по формуле
(8)
где 10 - объем стандартного раствора оксида алюминия, взятого по 4.2, см3;
С - массовая концентрация стандартного раствора оксида алюминия, г/см3;
М1 - объем прилитого раствора трилона Б, см ;
К ~ соотношение объемов растворов трилона Б и хлорного железа;
V2 - объем раствора хлорного железа, израсходованного на титрование, см3.
5.2.2. Отношение между объемами растворов трилона Б и хлорного железа устанавливают следующим образом: 10 см3 раствора трилона Б помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, приливают примерно 100 см3 воды, 10 см3 буферного раствора с рН 4,8 - 5,0, 1 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором хлорного железа до желто-кирпичной окраски.
Проводят три параллельных титрования. Соотношение объемов растворов трилона Б и хлорного железа вычисляют по формуле
(9)