12
Фильтр помещают в стакан, в котором вели осаждение, и растворяют при нагревании в 30 - 40 см3 соляной кислоты (1 : 20). Далее анализ ведут по 5.3.2.
5.3.5. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида алюминия приведены в таблице 1.
6. УСКОРЕННЫЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ ГЛИНАХ, КАОЛИНАХ, ГЛИНОЗЕМИСТЫХ И АЛЮМОСИЛИКАТНЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ОТ 15 ДО 99 %).
6.1. Сущность метода.
Метод основан на определении алюминия по разности после комплексонометрического титрования его в сумме с железом и титаном.
В качестве индикатора используют 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН).
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Аппаратура, реактивы и растворы - по 4.2.
Установление массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду алюминия - по 4.2.1.
Установление отношения между объемами растворов трилона Б и сернокислой меди - по 4.2.2.
6.3. Проведение анализа.
При проведении анализа навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле оксида алюминия до 45 %) и массой 0,25 г (при массовой доле оксида алюминия свыше 45 %) смешивают в платиновом тигле с 3 - 5 г смеси для сплавления (тройной или двойной) и сплавляют в муфельной печи в течение 10 - 15 мин при температуре (1000 ± 50) °С. Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 раствора соляной кислоты (1 : 3), нагретой до кипения. Растворение сплава заканчивают на электроплитке со слабым нагревом. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
Для определения суммы оксидов алюминия, железа и титана в алюмосиликатных огнеупорных материалах и изделиях используют аликвотную часть исходного раствора после удаления оксида кремния (IV) по ГОСТ 2642.3, раздел 4 (раствор 1).
При анализе сырьевых и необожженных огнеупорных материалов допускается использовать серебряные тигли и обезвоженный гидроксид натрия в качестве плавня для подготовки исходного раствора.
Для определения суммы оксидов алюминия, железа (III) и титана (IV) отбирают в коническую колбу вместимостью 300 см3 аликвотную часть раствора, равную 50 или 100 см3, прибавляют 20 - 45 см3 раствора трилона Б, нагревают до кипения, нейтрализуют раствором аммиака до переходного цвета бумаги Конго, приливают 15 - 20 см3 ацетатного буферного раствора, 5 - 6 капель раствора индикатора ПАН и титруют избыточное количество трилона Б раствором сернокислой меди от желто-зеленой до сине-фиолетовой окраски. Массовую долю оксида железа определяют по ГОСТ 2642.5, массовую долю оксида титана (IV) - по ГОСТ 2642.6.
6.4. Обработка результатов.
6.4.1. Массовую долю оксида алюминия X1, %, при определении ее из суммы оксидов алюминия, железа (III) и титана (IV) вычисляют по формуле
(12)
где V - объем раствора трилона Б, см3;
К - соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди;