9
йоднокислого калия или натрия и далее поступают, как указано в п. 4.3.4.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю марганца (X2) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли марганца приведены в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Таблица 3в
Массовая доля марганца, % | Погрешность результатов анализа Δ, % | Допускаемые расхождения, % |
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dк | двух параллельных определений d2 | трех параллельных определений d3 | результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения δ |
От 0,005 до 0,01 включ. | 0,0024 | 0,0030 | 0,0025 | 0,0030 | 0,0016 |
Св. 0,01 » 0,02 » | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
» 0,02 » 0,05 » | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами марганца, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух - ацетилен.
Навеску образца растворяют в смеси соляной и азотной кислот, выпаривают раствор досуха и сухой остаток растворяют в соляной кислоте. После соответствующего разбавления часть раствора используют для определения марганца атомно-абсорбционным методом.
5.2. Аппаратура и реактивы
Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр. Лампа с полым катодом для определения марганца. Ацетилен по ГОСТ 5457-75.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Марганец металлический марки Мр 00 по ГОСТ 6008-82.
Стандартные растворы солянокислого марганца
Раствор А: 1 г металлического марганца растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, осторожно, по каплям, прибавляют 1-2 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,001 г марганца.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,0001 г марганца.
5.3. Подготовка к анализу