4
3.2. Аппаратура и реактивы
Установка для потенциометрического титрования:
пара электродов: индикаторный платиновый электрод и электрод сравнения - каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый;
магнитная или механическая мешалка;
милливольтметр постоянного тока или рН-метр, позволяющий четко фиксировать изменение потенциала в точке эквивалентности при титровании с выбранной парой электродов. При необходимости к прибору последовательно подключают переменное сопротивление, которое позволяет производить измерения в пределах шкалы прибора.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4, 1:10.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.
Натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Индикатор универсальный, бумага.
Мочевина по ГОСТ 6691-77.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, стандартный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3: 0,64 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм3 воды. Раствор переливают в склянку из темного стекла и оставляют на 8-10 сут, затем его декантируют или фильтруют через асбестовый фильтр в склянку из темного стекла.
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия устанавливают не ранее следующего дня после его фильтрования по стандартному раствору марганца или по стандартному образцу, близкому по составу и содержанию марганца к анализируемой пробе.
Навеску марганцовокислого калия (перекристаллизованного) массой 0,15 г растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Последнюю операцию повторяют еще дважды. Соли растворяют в 10 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 25 см3 в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 100 см3 насыщенного раствора пирофосфорнокислого натрия и 0,5 г мочевины. Операцию выполняют при непрерывном перемешивании раствора. Далее поступают, как указано в п. 3.3.
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (Т), выраженную в граммах марганца на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
,
где m - масса навески марганцовокислого калия, соответствующая аликвотной части раствора, г;
V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;
0,3476 - коэффициент пересчета марганцовокислого калия на марганец.
3.3. Проведение анализа
Навеску стали или чугуна массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3 и растворяют при умеренном нагревании в 20-30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, или серной кислоты, разбавленной 1:4, окисляют прибавляя по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания. Раствор выпаривают до 3-5 см3, добавляют 50-100 см3 воды и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:1, до начала выпадения осадка гидроокисей железа. Если появится осадок гидроокисей металлов, то его растворяют, прибавляя по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1.