10
Прибор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 279,5 нм при массовой доле марганца менее 0,5 % или 403,0 нм при массовой доле марганца более 0,5 %. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду и устанавливают нулевое показание прибора.
5.4. Проведение анализа
5.4.1. Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли марганца (табл. 4) помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в смеси 10 см3 соляной и 3-5 см3 азотной кислот. Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 4 см3 соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в коническую колбу, ополоснув ее первыми порциями фильтрата.
Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 4 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Распыляют контрольный и испытуемые растворы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед всасыванием измеряемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
Таблица 4
Массовая доля марганца, % | Масса навески, г | Аналитическая линия, нм |
От 0,1 до 0,2 | 0,2 | 279,5 |
Св. 0,2 » 0,5 | 0,1 | 279,5 |
» 0,5 » 1,5 | 0,2 | 403,0 |
» 1,5 » 3,0 | 0,1 | 403,0 |
5.4.2. Построение градуировочных графиков
5.4.2.1. Построение градуировочного графика для массовой доли марганца от 0,1 до 0,5 %.
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см3 стандартного раствора Б солянокислого марганца, что соответствует 1?10-4; 2?10-4; 3?10-4; 4?10-4; 5?10-4 и 6?10-4 г марганца. Прибавляют по 4 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 4 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Настраивают прибор на резонансную линию 279,5 нм.
Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с контрольного раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду. Из среднего значения оптической плотности каждого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного раствора. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график.
5.4.2.2. Построение градуировочного графика для массовой доли марганца от 0,5 до 3,0 %.
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует 1?10-3; 1,5?10-3; 2?10-3; 2,5?10-3; 3?10-3; 3,5?10-3 г марганца, прибавляют по 4 см3 соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают. Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 4 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Настраивают прибор на резонансную линию 403,0 нм.
Далее поступают, как указано в п. 5.4.2.1.
5.5. Обработка результатов
5.5.1. Вычисляют среднее значение оптической плотности контрольного раствора и вычитают это значение из среднего значения оптической плотности испытуемых