5
Затем приливают 100 см3 раствора пирофосфата натрия и проверяют по универсальному индикатору среду раствора. Если среда раствора кислая, приливают раствор пирофосфорнокислого натрия до рН 7, если щелочная - по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1.
В стакан с испытуемым раствором помещают электроды, включают магнитную мешалку, перемешивают раствор 0,5-1 мин, и, не выключая мешалку, титруют марганец раствором марганцовокислого калия. Вначале раствор марганцовокислого калия приливают быстро, а вблизи точки эквивалентности - по каплям, записывая объем раствора в бюретке и показания прибора после прибавлении каждой капли или титруя до резкого отклонения стрелки прибора. Объем раствора марганцовокислого калия, соответствующий максимальному изменению показания прибора принимают за объем, израсходованный на титрование.
После титрования электроды промывают серной кислотой, разбавленной 1:10, и водой. По окончании работы электроды оставляют погруженными в стакан с водой.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю марганца (X1) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;
Т - массовая концентрация раствора марганцовокислого калия, выраженная в граммах марганца на 1 см3 раствора;
m - масса навески, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли марганца приведены в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на окислении марганца (II) до марганца (VII) йоднокислым калием или натрием и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530-545 мм.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.
Калий йоднокислый по нормативно-технической документации.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Смесь кислот для растворения: к 550 см3 воды приливают 90 см3 серной кислоты при перемешивании, охлаждают и приливают 260 см3 азотной кислоты.
Кислота хлорная плотностью 1,54 г/см3 или 1,67 г/см3 и раствор (1:500).
Натрий йоднокислый по нормативно-технической документации, раствор: 50 г йоднокислого калия или натрия растворяют в 200 см3 азотной кислоты и 500 см3 воды, разбавляют водой до объема 100 см3 и перемешивают.
Стандартные растворы марганца
Раствор А: 0,5754 г марганцовокислого калия (перекристаллизованного) помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 300 см3 воды. К раствору прибавляют 20