6
см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и осторожно, по каплям, при перемешивании добавляют перекись водорода до обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают до образования солей. Соли растворяют в 20-30 см3 воды, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0002 г марганца.
Раствор Б: 50 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г марганца.
Раствор В: 25 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор В готовят перед применением.
1 см3 раствора В содержит 0,000025 г марганца.
Вода, не содержащая восстановителей. В колбу вместимостью 1,5-2 дм3 наливают 1 дм3 воды, приливают по каплям серную кислоту до рН 3 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают до кипения, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия, кипятят 5-7 мин и охлаждают. Вода, не содержащая восстановителей, применяется для разбавления окисленных растворов, подготовленных для фотометрирования.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Определение марганца при массовой доле 0,05-2,0 % с йоднокислым калием.
Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли марганца (табл. 3) помещают в стакан вместимостью 250-300 см3 и растворяют при умеренном нагревании в 30-50 см3 смеси кислот.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Таблица 3
Массовая доля марганца, % | Масса навески стали, г | Аликвотная часть, см3 |
От 0,05 до 0,25 | 0,3 | - |
Св. 0,25 » 0,5 | 0,5 | 20 |
» 0,5 » 1,0 | 0,2 | 20 |
» 1,0 » 2,0 | 0,2 | 10 |
Раствор кипятят до удаления окислов азота и охлаждают. Если есть осадок (графит, кремниевая кислота), его отфильтровывают и промывают шесть-семь раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат выпаривают до объема менее 100 см3. При массовой доле марганца от 0,05 до 0,25 % раствор переводят в коническую колбу вместимостью 100 см3 и продолжают анализ из раствора полной навески пробы. Если в пробе содержится более 0,25 % марганца, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 3 в коническую колбу вместимостью 100 см3 и добавляют 6 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
В полученный раствор прибавляют 2-2,5 см3 ортофосфорной кислоты и 0,3 г периодата калия. Раствор разбавляют водой до 80 см3, нагревают до кипения, кипятят 1 мин и оставляют на водяной бане при температуре около 90 °С в течение 40-50 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, не содержащей восстановителей, и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 545 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 530-545 нм.
Раствором сравнения служит оставшаяся часть окрашенного раствора каждой навески пробы, в которой восстанавливают марганцевую кислоту добавлением нескольких капель раствора азотистокислого натрия.