3
Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли марганца (см. табл. 1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 смеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор кипятят до удаления окислов азота. При анализе чугуна осадок графита и кремниевой кислоты отфильтровывают и промывают шесть-семь раз горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком отбрасывают.
Таблица 1
Массовая доля марганца, % | Масса навески стали или чугуна, г |
От 0,3 до 0,5 | 0,5 |
Св. 0,5 » 1,5 | 0,2 |
» 1,5 » 3,0 | 0,1 |
Раствор разбавляют водой до 130-150 см3, прибавляют 10 см3 раствора азотнокислого серебра, 15 см3 свежеприготовленного раствора надсернокислого аммония, нагревают до кипения и выдерживают на теплом месте до прекращения выделения пузырьков кислорода. Затем раствор охлаждают в проточной воде до комнатной температуры (20-22 °С), приливают 10 см3 раствора хлористого натрия и немедленно титруют раствором арсенит-нитрита натрия до слабо-розовой окраски, после чего прибавляют его по каплям до полного исчезновения розовой окраски.
Вместо арсенит-нитрита натрия для титрования можно применять раствор тиосульфата натрия.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где Т - массовая концентрация раствора арсенит-нитрита натрия или тиосульфата натрия, выраженная в г/см3 марганца;
V - объем раствора арсенит-нитрита натрия или тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;
m - масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли марганца приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля марганца, % | Погрешность результатов анализа Δ, % | Допускаемые расхождения, % |
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dк | двух параллельных определений d2 | трех параллельных определений d3 | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения δ |
От 0,05 до 0,1 включ. | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
Св. 0,1 » 0,2 » | 0,012 | 0,015 | 0,012 | 0,015 | 0,008 |
» 0,2 » 0,5 » | 0,019 | 0,024 | 0,020 | 0,024 | 0,012 |
» 0,5 » 1,0 » | 0,03 | 0,03 | 0,03 | 0,03 | 0,02 |
» 1,0 » 2,0 » | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,02 |
» 2,0 » 3,0 » | 0,06 | 0,07 | 0,06 | 0,08 | 0,04 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца марганцовокислым калием до трехвалентного в нейтральном (рН 7) или слабощелочном растворе в присутствии пирофосфорнокислого натрия и потенциометрическом определении конца титрования.