ГОСТ 22536.5-87; Страница 7

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.

4.3.2. Построение градуировочного графика

2,5 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, приливают 50 см3 смеси кислот. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В восемь конических колб вместимостью 100 см3 помещают по 10 см3 полученного раствора, в семь из них последовательно добавляют 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7 см3 стандартного раствора Б марганцовокислого калия, что соответствует 1?10-4; 2?10-4; 3?10-4; 4?10-4; 5?10-4; 6?10-4, 7?10-4 г марганца. В восьмой колбе проводят контрольный опыт на содержание марганца в реактивах.

К растворам в колбах прибавляют 6 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см3 ортофосфорной кислоты и 0,3 г периодата калия. Растворы разбавляют водой до 80 см3, нагревают до кипения, кипятят 1 мин и оставляют на водяной бане при температуре около 90 °С в течение 40-50 мин. Растворы охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, не содержащей восстановителей, и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 545 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 530-545 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля марганца.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.3. Определение массовой доли марганца 0,005-3,0 % в присутствии хлорной кислоты.

Навеску пробы массой, установленной в зависимости от содержания марганца, согласно табл. 3а помещают в стакан вместимостью 250 см3.

Таблица 3а

Пробу растворяют в 50 см3 смеси кислот при умеренном нагревании и после растворения добавляют по каплям 2 см3 азотной кислоты и выпаривают до небольшого объема, не допуская выделения сернокислых солей. Затем добавляют 20 см3 хлорной кислоты и осторожно выпаривают до появления паров хлорной кислоты, после чего выдерживают в этом состоянии в течение 10 мин.

Содержимое стакана охлаждают, разбавляют водой до объема 50-60 см3 и кипятят. При необходимости раствор фильтруют, а фильтр с осадком промывают горячим раствором хлорной кислоты (1:500) и отбрасывают. Раствор или фильтрат охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают (основной раствор).

В зависимости от массовой доли марганца в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть основного раствора и добавляют смесь кислот и воды в количестве, указанном в табл. 3б.

Таблица 3б