8
От 0,005 до 0,5 включ. | 40,0 | 6 | 10 |
Св. 0,5 до 1,0 » | 20,0 | 15 | 20 |
» 1,0 » 4,0 » | 10,0 | 20 | 25 |
Содержимое колбы кипятят, доливают 10 см3 раствора йоднокислого калия или натрия и продолжают кипятить раствор в течение 2 мин после чего раствор оставляют на 10 мин при температуре 90 °С. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 предварительно промытую водой, не содержащей восстановителей, доливают этой же водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 535-545 нм. Раствором сравнения служит вода. Раствор в колбе обесцвечивают, добавляя несколько капель раствора азотистокислого натрия, затем, промыв кювету этим раствором, определяют его оптическую плотность в этой же кювете. Значение оптической плотности обесцвеченного раствора вычитают из значения оптической плотности раствора пробы.
Одновременно с анализом пробы проводят контрольный опыт. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из оптической плотности раствора пробы.
Массу марганца определяют по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.4. Для построения градуировочного графика при массовой доле марганца от 0,005 до 0,05 % в семь стаканов вместимостью 250 см3 помещают по 2,00 г железа, добавляют по 50 см3 смеси кислот и осторожно нагревают до растворения железа. Затем растворы окисляют, прибавляя по каплям 2 см3 азотной кислоты, добавляют по 20 см3 хлорной кислоты, выпаривают раствор до появления паров хлорной кислоты, после чего выдерживают в этом состоянии в течение 10 мин.
Затем растворы охлаждают, разбавляют водой до объема 50-60 см3 и кипятят.
В случае необходимости растворы фильтруют, фильтр с осадком промывают горячим раствором хлорной кислоты (1:500). Растворы или фильтрат охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
В семь стаканов вместимостью 250 см3 помещают по 40 см3 полученного раствора железа, отобранного из семи мерных колб, и добавляют 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует: 0; 0,025; 0,050; 0,125; 0,250; 0,375 и 0,500 мг марганца, растворы разбавляют водой до 60 см3, затем добавляют по 5 см3 смеси кислот, растворы кипятят, добавляют до 10 см3 раствора йоднокислого калия или натрия и кипятят в течение 2 мин. Растворы оставляют стоять при температуре 90 °С в течение 10 мин, затем охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, предварительно промытые водой, не содержащей восстановителей, доливают этой же водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на спектрофотометре при длине волны 535-545 нм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора марганца. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям марганца строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.5. Для построения градуировочного графика при массовой доле марганца свыше 0,05 % в стакан вместимостью 250 см3 помещают 1,00 г железа и далее поступают, как при приготовлении растворов железа по п. 4.3.4.
Затем в шесть стаканов вместимостью 250 см3 отбирают по 10 см3 раствора железа и отмеряют: 0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 мг марганца, растворы разбавляют водой до объема 35 см3 и прибавляют по 20 см3 смеси кислот. Растворы кипятят, добавляют по 10 см3 раствора