2
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Смесь кислот: к 550 см3 воды осторожно, при непрерывном перемешивании, приливают 90 см3 серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают и приливают 260 см3 азотной кислоты.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2,0 г/дм3.
Индикатор универсальный, бумага.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197-74.
Натрий мышьяковистокислый орто (Na3AsO3) по нормативно-технической документации.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат) по нормативно-технической документации, стандартный раствор; 0,65 г тиосульфата натрия растворяют в 1 дм3 свежепрокипяченной и охлажденной воды, добавляют 0,1 г углекислого натрия и перемешивают. Раствор оставляют на 2-3 сут.
Натрия арсенит-нитрит, стандартный раствор: 1,5 г мышьяковистого ангидрида растворяют в стакане вместимостью 400-600 см3 в 25 см3 горячего раствора гидроокиси натрия (150 г/дм3), разбавляют до 120 см3 водой, охлаждают, нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:4, до рН 7 по универсальному индикатору и добавляют 2-3 см3 в избыток. Избыток серной кислоты нейтрализуют двууглекислым натрием до рН 7 по универсальному индикатору. К полученному раствору прибавляют 0,85 г азотнокислого натрия и перемешивают до растворения соды. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, тщательно перемешивают и устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора.
Раствор арсенит-нитрита можно также приготовить из мышьяковистокислого натрия орто; 1,0 г мышьяковистокислого натрия орто помещают в стакан вместимостью 400-600 см3, приливают 120-150 см3 теплой воды, добавляют 0,5 г углекислого натрия, 0,75 г азотистокислого натрия, перемешивают и разбавляют водой до 1 дм3.
При содержании в соли кристаллизационной воды ее учитывают при расчете навески, необходимой для приготовления стандартного раствора. Массовую концентрацию арсенит-нитрита натрия и тиосульфата натрия устанавливают по стандартному образцу, близкому по химическому составу и содержанию марганца к анализируемой пробе и проведенному через все стадии анализа, как указано в п. 2.3. Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия или тиосульфата натрия (Т), выраженную в граммах марганца на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
,
где Сст - массовая доля марганца в стандартном образце, %;
m - масса навески стандартного образца, г;
V - объем раствора арсенит-нитрита натрия или тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.
2.3. Проведение анализа