8
охлаждать раствор, не допуская его нагревания. Затем раствор выдерживают в течение 48 ч; перед применением фильтруют.
Индикатор фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3; 1 г фенолфталеина растворяют в 60 см3 этилового спирта и добавляют 40 см3 воды.
Вода нейтральная: к 1 дм3 дистиллированной воды, из которой предварительно удаляют углекислоту кипячением в течение 2-3 ч, приливают 5 см3 раствора фенолфталеина и такое количество стандартного раствора гидроксида натрия, чтобы вода приобрела устойчивую розовую окраску. Затем к раствору прибавляют по каплям стандартный раствор азотной кислоты до исчезновения окраски. 50 см3 нейтрализованной таким образом воды должны окраситься в розовый цвет от прибавления одной капли стандартного раствора гидроксида натрия.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, стандартный раствор: 35 г натрия гидроксида растворяют в 10 дм3 холодной воды, освобожденной от углекислоты предварительным кипячением в течение 2-3 ч. К раствору прибавляют 5 г гидроксида бария, перемешивают и выдерживают в течение 2-3 суток, пока образовавшийся осадок углекислого бария отстоится полностью. Раствор хранят в бутыли, закрытой резиновой пробкой с двумя отверстиями: в одно из них вставлен поглотитель с натронной известью, в другое - сифонная трубка с краном, не доходящая до дна бутыли на 0,5 см, с загнутым к верху концом.
Прозрачный раствор сифонируют в другую бутыль и хранят, как указано выше.
Кислота азотная, стандартный раствор: 50 см3 азотной кислоты помещают в бутыль и разбавляют до объема 10 дм3 водой, из которой предварительно удаляют углекислоту кипячением в течение 2-3 ч, 1 см3 раствора азотной кислоты должен примерно соответствовать 1 см3 титрованого раствора гидроксида натрия. Раствор хранят в бутыли, закрытой резиновой пробкой с двумя отверстиями: в одно из них вставлен поглотитель с натронной известью, в другое - сифонная трубка (с краном), не доходящая до дна бутыли на 0,5 см.
Устанавливают соотношение между стандартными растворами гидроксида натрия и азотной кислоты: в коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают из бюретки 25 см3 раствора гидроксида натрия, прибавляют 25 см3 нейтральной воды и титруют стандартным раствором азотной кислоты до исчезновения розовой окраски.
Коэффициент (К), определяющий соотношение между объемами растворов гидроксида натрия и азотной кислоты, вычисляют по формуле
где V - объем раствора гидроксида натрия, взятый для титрования, см3;
V1 - объем раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование, см3.
Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия устанавливают по навеске щавелевой кислоты или по стандартному образцу, близкому по составу и массовой доле фосфора к анализируемой пробе.
Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия (T1), выраженную в граммах фосфора на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
где m - навеска щавелевой кислоты, г;
V - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование щавелевой кислоты, см3;
0,0214 - соотношение эквивалентных масс фосфора и щавелевой кислоты.
3.3. Проведение анализа