5
соляной кислоты, прибавляют 10 см3 раствора бромистого аммония и выпаривают раствор досуха. Обработку соляной кислотой проводят три раза. К сухому остатку приливают 15 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей, прибавляют 20-40 см3 воды.
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
2.3.2. Определение фосфора с применением в качестве восстановителя ионов двухвалентного железа в присутствии солянокислого или сернокислого гидроксиламина (при массовой доле фосфора от 0,05 до 0,25 %).
В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают аликвотные части полученного раствора, равные 100 см3, приливают 10 см3 воды (в случае навески пробы 0,25 г в колбы добавляют 1-2 см3 раствора железоаммонийных квасцов) и раствор аммиака до начала выпадения гидроксида железа, который затем растворяют, добавляя по каплям соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3. Добавляют 10 см3 раствора гидроксиламина и оставляют на теплой плите до обесцвечивания раствора. Если растворы сохраняют желтоватую окраску, необходимо добавить по 1-2 капли раствора аммиака (1:1), при появлении мути добавляют по 2-3 капли соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3.
Растворы охлаждают и приливают по 10 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3. В одну из мерных колб приливают по каплям, при непрерывном перемешивании 8 см3 раствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают в течение 1-2 мин до появления голубой окраски, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин на спектрофотометре при длине волны 680-900 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 620-640 нм. В качестве раствора сравнения используют вторую аликвотную часть, к которой добавлены все указанные реактивы, за исключением раствора молибденовокислого аммония. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. В аликвотную часть контрольного опыта прибавляют 5 см3 раствора железоаммонийных квасцов, воды до объема 25-30 см3 и нейтрализуют аммиаком, далее анализ продолжают как указано выше.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу фосфора находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом.
2.3.3. Определение фосфора с применением в качестве восстановителя тиомочевины (при массовой доле фосфора от 0,01 до 0,25 %).
В две мерные колбы вместимостью до 100 см3 помещают аликвотные части равные 10 см3 полученного по п. 2.3.1 испытуемого раствора, приливают 15 см3 воды и по каплям раствор аммиака (1:1) до начала выпадения гидроксида железа, который растворяют, прибавляя по каплям раствор соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3 и 2 см3 в избыток. К полученному раствору прибавляют 10 см3 восстановительной смеси, дают постоять 1-2 мин, прибавляют 10 см3 соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3 и по каплям при непрерывном перемешивании в одну из колб прибавляют 8 см3 раствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают в течение 1-2 мин, после чего разбавляют водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при λ = 680-880 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 620-640 нм. В качестве раствора сравнения используют вторую аликвотную часть анализируемой пробы, в которую прибавляют все реактивы за исключением раствора молибденовокислого аммония.