2
нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dk, приведенного в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля фосфора, % | Δ, % | Допускаемые расхождения, % | δ, % |
d2 | d3 | dk |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,0018 | 0,0018 | 0,0020 | 0,0020 | 0,0010 |
Св. 0,010 » 0,02 » | 0,0024 | 0,0025 | 0,0030 | 0,0030 | 0,0015 |
» 0,02 » 0,05 » | 0,004 | 0,004 | 0,005 | 0,005 | 0,003 |
» 0,05 » 0,10 » | 0,006 | 0,006 | 0,007 | 0,007 | 0,004 |
» 0,10 » 0,20 » | 0,009 | 0,009 | 0,011 | 0,011 | 0,006 |
» 0,20 » 0,5 » | 0,013 | 0,014 | 0,017 | 0,017 | 0,009 |
» 0,5 » 1,0 » | 0,03 | 0,03 | 0,04 | 0,04 | 0,02 |
» 1,0 » 2,5 » | 0,04 | 0,04 | 0,05 | 0,05 | 0,03 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетеропокислоты Н3[Р(Мо12О40)]·nН2О, восстановлении ее до синего комплексного соединения ионами двухвалентного железа в присутствии гидроксиламина, тиомочевиной в присутствии сернокислой меди или аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия и последующем измерении светопоглощения растворов при λ = 680-900 нм, λ = 680-880 нм или λ = 830-920 нм соответственно.
2.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Тигель платиновый по ГОСТ 6563-75.
Тигель стеклоуглеродный № 4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1, 1:10 и 5:95.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1, 1:3, 1:20 и плотностью 1,105 г/см3.
Для приготовления раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3 560 см3 соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота хлорная квалификации «х. ч.» или «ч. д. а.».
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.
Калия антимонилтартрат по нормативно-технической документации, раствор с массовой концентрацией 3 г/дм3.
Квасцы железоаммонийные по НТД, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3: 100 г железоаммонийных квасцов растворяют при нагревании в 150 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:10, раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1, 1:100.
Аммоний бромистый по ГОСТ 19275-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Аммоний молибденовокислый 4-водный, по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный,