10
Для проверки полноты отмывания осадка от железа 0,5-1 см3 стекающей промывной жидкости собирают в пробирку и приливают 3-5 капель роданистого аммония. Жидкость в пробирке должна остаться бесцветной.
Осадок на фильтре промывают раствором азотнокислого калия для удаления азотной кислоты. Для проверки полноты отмывания осадка 2-3 см3 фильтрата отбирают в пробирку, прибавляют две капли раствора фенолфталеина и одну каплю раствора гидроксида натрия. Если осадок отмыт, раствор в пробирке должен окраситься в розовый цвет.
Фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 25 см3 нейтральной воды, пять капель фенолфталеина, разрывают фильтр стеклянной палочкой на мелкие части и содержимое колбы взбалтывают. Приливают из бюретки стандартный раствор гидроксида натрия до появления неисчезающей розовой окраски раствора и в избыток 3-5 см3, закрывают колбу резиновой пробкой и взбалтывают содержимое до полного растворения осадка. Пробку вынимают, ополаскивают ее и стенки колбы нейтральной водой и титруют избыток раствора гидроксида натрия стандартным раствором азотной кислоты до исчезновения розовой окраски.
Одновременно проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах. К фильтру с осадком контрольного опыта приливают 25 см3 нейтральной воды, 25 см3 стандартного раствора гидроксида натрия и после растворения осадка оттитровывают избыток гидроксида натрия стандартным раствором азотной кислоты, как описано выше.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю фосфора (X2) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора гидроксида натрия, взятый с избытком для растворения осадка фосфорномолибденовокислого аммония, см3;
V1 - объем раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроксида натрия с учетом объема, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см3;
T1 - массовая концентрация раствора гидроксида натрия, выраженная в граммах фосфора;
K - коэффициент соотношения между стандартными растворами гидроксида натрия и азотной кислоты;
m - масса навески пробы, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл. 1.
4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и соляной кислот, выделении фосфора в виде фосфорномолибденовокислого аммония, растворении осадка в аммиаке, выделении молибденовокислого свинца, взвешивании прокаленного осадка и пересчете на массовую долю фосфора.
4.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 2:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:2, 5:95 и 2:98.
Кислота хлорная плотностью 1,54 г/см3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.