4
где m1, m2 - масса осадка пирофосфорнокислого магния соответственно в анализируемом образце и в растворе контрольного опыта, г;
0,2787 - коэффициент пересчета массы осадка пирофосфорнокислого магния на фосфор;
V - объем раствора, взятый для анализа, см3.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли фосфора (табл. 2) помещают в колбу или стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20-30 см3 горячей азотной кислоты (1:1).
Таблица 2
Массовая доля фосфора, % | Масса навески, г |
От 0,005 до 0,05 включ. | 1,0 |
Св. 0,05 » 0,10 » | 0,5 |
» 0,10 » 0,25 » | 0,25 |
После полного растворения навески прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка диоксида марганца (2-4 см3) и кипятят 2-3 мин. Затем к раствору приливают по каплям раствор азотистокислого натрия до растворения осадка и полного просветления раствора и кипятят до удаления оксидов азота.
Раствор выпаривают досуха, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 15 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей, прибавляют 20-30 см3 воды, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, раствор доливают до метки водой и перемешивают.
Если образуется осадок (графит, кремниевая кислота), его отделяют, отфильтровывая раствор на фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 5-6 раз горячим раствором соляной кислоты (5:95) и 3-4 раза горячей водой.
Фильтр с осадком отбрасывают, если массовая доля кремния в пробе не превышает 1 %.
При массовой доле кремния выше 1 % фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800-900 °С. Осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 3-5 капель серной кислоты (1:4), 3-5 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают содержимое тигля досуха. Осадок в тигле сплавляют с 1-2 г углекислого натрия при 1000-1100 °С в течение 10-15 мин. Плав выщелачивают водой и отфильтровывают на фильтр средней плотности. Тигель обмывают водой и присоединяют фильтрат к основному раствору. Раствор выпаривают до объема 50-60 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Примечание. Операцию удаления кремния - можно проводить, используя стеклоуглеродный тигель. Для этого навеску стали или чугуна помещают в стеклоуглеродный тигель и растворяют при нагревании в 20-30 см3 горячей азотной кислоты (1:1) и 5 см3 фтористоводородной кислоты. Раствор выпаривают до состояния влажных солей, после чего приливают 5 см3 азотной кислоты (1:1), 20 см3 воды и кипятят раствор до полного удаления оксидов азота, далее анализ продолжают, как указано выше.
Если массовая доля мышьяка в анализируемом образце более чем в два раза превышает массовую долю фосфора, то его удаляют в виде бромида. При массовой доле фосфора менее 0,01 % удаляют любое количество мышьяка. Для этого раствор после окисления фосфора выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем сухой остаток растворяют в 10 см3