7
В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора контрольного опыта, в которую добавлены все реактивы за исключением раствора молибденовокислого аммония (если анализ проводят по пп. 2.3.2. или 2.3.3.), или раствора реакционной смеси, если по п. 2.3.4.
По найденным значениям оптической плотности с учетом поправки контрольного опыта и соответствующим им значениям массы фосфора строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля фосфора.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю фосфора (X1) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл. 1.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении окисленного до пятивалентного состояния фосфора в виде фосфорномолибденового комплекса желтого цвета, растворении осадка в растворе гидроксида натрия и титровании избытка гидроксида натрия азотной кислотой.
3.2. Реактивы и растворы
Платиновый тигель по ГОСТ 6563-75.
Стеклоуглеродный тигель № 4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1, 1:10 и 1:100.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Аммоний бромистый по ГОСТ 19275-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний роданистый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Бария гидроксид, 8-водный по ГОСТ 4107-78.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, перекристаллизованная и высушенная до постоянной массы при 110-120 °С.
Известь натронная.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87 или по ГОСТ 5962-67.
Молибденовая жидкость: 36 г молибденовокислого аммония растворяют в 30 см3 раствора аммиака и 50 см3 воды; 115 см3 раствора аммиака осторожно вливают в 575 см3 азотной кислоты (1:1) и добавляют 230 см3 воды. Полученные растворы охлаждают и смешивают, осторожно вливая первый раствор во второй при сильном взбалтывании, чтобы образующаяся белая муть растворилась. При этом нужно периодически