11
Аммоний роданистый, раствор 50 г/дм3.
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:2 и 5:95.
Кислота бромистоводородная, плотностью 1,49 г/см3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 40 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 300 г/дм3.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, раствор 30 г/дм3.
Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, или гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор 100 г/дм3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор: 300 г тонкорастертого молибденовокислого аммония растворяют в 2 дм3 воды и, перемешивая, вливают тонкой струей в 2 дм3 раствора азотной кислоты (1:1). Прибавляют 1 г фосфорнокислого аммония, перемешивают и спустя 24 ч отфильтровывают осадок.
Раствор для промывания: 20 см3 раствора азотной кислоты вливают в 980 см3 воды, добавляют 50 г азотнокислого аммония, перемешивают и отфильтровывают.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 250 г/дм3.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор 40 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аммоний фосфорнокислый
Сероводород из аппарата Киппа.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. В зависимости от массовой доли фосфора берут навеску в количестве, указанном в табл. 4.
Таблица 4
Массовая доля фосфора, % | Навески стали, г |
Св. 0,01 до 0,03 включ. | 4 |
» 0,03 » 0,08 » | 3 |
» 0,08 » 0,25 » | 2 |
» 0,25 » 0,40 » | 1 |
» 0,40 | 0,5 |
4.3.1.1. Анализ чугуна с массовой долей фосфора, превышающей указанную в табл. 4, проводят на части раствора с меньшей навеской.
4.3.2. Чугун и сталь с массовой долей титана, циркония, вольфрама, мышьяка и молибдена не более 0,1 %
Навеску стали или чугуна растворяют, слегка нагревая в 15 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и 30 см3 соляной кислоты в стакане вместимостью 400 см3. После растворения пробы раствор выпаривают досуха.
После охлаждения остаток растворяют в 15 см3 соляной кислоты, выпаривают досуха и высушивают при температуре 130-135 °С для удаления соляной кислоты и переведения кремниевой кислоты в нерастворимое состояние. Если во время растворения не разложились карбиды и проба содержит свыше 0,5 % кремния, добавляют 10-15 см3 хлорной кислоты, накрывают стеклом и выпаривают до густых паров. К остатку добавляют 20 см3 соляной кислоты, 80 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей.
Содержимое стакана отфильтровывают через фильтр с бумажной массой, осадок промывают 4-5 раз горячим раствором соляной кислоты (5:95), а затем 3-4 раза горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. К фильтрату добавляют 20 см3 азотной кислоты и упаривают до минимального объема, избегая при этом выделения солей.
Выпаривание с азотной кислотой повторяют еще раз. Затем добавляют 15 см3 азотной кислоты, 80 см3 горячей воды и оставляют для дальнейшего хода анализа.
4.3.3. Чугун и сталь с массовой долей титана, ниобия и циркония свыше 0,1 %
Навеску стали или чугуна растворяют и приготовляют раствор, как указано в п. 4.3.2.