12
Осадок отфильтровывают, высушивают, озоляют и прокаливают в платиновом тигле при температуре 500-550 °С. В тигель доливают 2-3 см3 раствора азотной кислоты (1:1), 5-10 см3 раствора фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха и слегка прокаливают. Осадок в тигле сплавляют с 2-3 г углекислого натрия и выщелачивают плав 80 см3 горячей воды в стакане вместимостью 100-150 см3. Из стакана вынимают тигель и ополаскивают водой, раствор нагревают при температуре 70-80 °С в течение 15 мин, затем отфильтровывают осадок через фильтр с бумажной массой и промывают несколько раз горячей водой. Фильтр отбрасывают, а фильтрат присоединяют к основному раствору, добавляют 20 см3 азотной кислоты и упаривают до минимального объема, избегая при этом выделения солей. Выпаривание с азотной кислотой повторяют еще раз. Затем доливают 15 см3 азотной кислоты, 80 см3 горячей воды и оставляют для дальнейшего хода анализа.
4.3.4. Чугун и сталь, содержащие вольфрам
Навеску стали или чугуна растворяют и приготовляют раствор, как указано в п. 4.3.2 до момента перевода кремниевой кислоты в нерастворимое состояние.
К сухому остатку доливают 20 см3 соляной кислоты, 80 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. Содержимое тигля отфильтровывают через фильтр с бумажной массой, осадок промывают 4-5 раз горячим раствором соляной кислоты (5:95), а затем еще 3-4 раза горячей водой. К раствору доливают 20 см3 азотной кислоты и упаривают до минимального объема, избегая при этом выделения солей.
Операцию повторяют еще раз, затем доливают 15 см3 азотной кислоты, 80 см3 горячей воды, нагревают до растворения солей и оставляют. При выделении осадка вольфрамовой кислоты его отфильтровывают и промывают указанным выше способом. Соединяют осадки, сжигают их в платиновом тигле, прокаливают и удаляют кремнезем, как указано в п. 4.3.3. Осадок в тигле сплавляют с 3-5 г углекислого натрия, плав выщелачивают 80 см3 горячей воды в стакане вместимостью 250 см3. Прозрачный раствор подкисляют азотной кислотой до появления желтой мути, добавляют 2 см3 раствора хлорного железа и 10-15 см3 аммиака. Содержимое стакана нагревают до кипения, отфильтровывают осадок гидроокиси железа и фосфорнокислого железа и промывают 2-3 раза горячим раствором аммиака (5:95).
Осадок на фильтре растворяют в 10-15 см3 горячего раствора азотной кислоты (2:3). Фильтр промывают несколько раз горячей водой, полученный раствор присоединяют к основному фильтрату и оставляют для дальнейшего хода анализа.
4.3.5. Чугун и сталь с массовой долей мышьяка свыше 0,05 %
Навеску стали или чугуна растворяют, слегка нагревая в 15 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и 30 см3 соляной кислоты в стакане вместимостью 400 см3. После растворения пробы раствор упаривают досуха, охлаждают, осадок смачивают 15 см3 соляной кислоты, затем снова упаривают досуха и высушивают при температуре 130-135 °С для переведения кремниевой кислоты в нерастворимое состояние. После охлаждения в стакан приливают 50 см3 раствора соляной кислоты (1:2) и нагревают до растворения солей. В раствор добавляют 30-40 см3 бромистоводородной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с бромистоводородной кислотой повторяют, добавив предварительно 30-40 см3 соляной кислоты. Раствор выпаривают до появления солей, добавляют 10 см3 соляной кислоты и разбавляют 50 см3 горячей воды, нагревают до растворения солей и отфильтровывают. Осадок кремнезема и графита промывают на фильтре раствором соляной кислоты (2:98), к фильтрату прибавляют 20 см3 азотной кислоты и упаривают до минимального объема, избегая при этом выделения солей.
Повторяют упаривание с азотной кислотой, затем прибавляют 15 см3 этой же кислоты, 80 см3 горячей воды и оставляют раствор для дальнейшего хода анализа.
4.3.6. Чугун и сталь с массовой долей молибдена свыше 1 %
Навеску стали или чугуна растворяют и затем поступают как указано в п. 4.3.2 до удаления кремнезема. При необходимости раствор выпаривают до объема примерно