6
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. В аликвотную часть контрольного опыта прибавляют 5 см3 раствора железоаммонийных квасцов, воды до объема 25-30 см3 и нейтрализуют аммиаком, далее анализ продолжают как указано выше.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу фосфора находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом.
2.3.4. Определение фосфора с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты в присутствии антимонилтартрата калия (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,25 %).
В два стакана вместимостью 100 см3 помещают аликвотные части равные 10 см3 полученного по п. 2.3.1 испытуемого раствора (при массовой доле фосфора 0,005-0,02 %) или 5 см3 (при массовой доле фосфора 0,02-0,25 %), прибавляют по 1-2 см3 хлорной кислоты (плотностью 1,5 г/см3) и выпаривают растворы до начала выделения ее паров.
Соли растворяют в 20 см3 воды при нагревании, добавляют 3 см3 раствора сульфита натрия и кипятят 2-3 мин. Растворы охлаждают до температуры не менее 20 °С. В один из стаканов приливают 5 см3 реакционной смеси, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 1 см3 раствора антимонилтартрата калия.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин на спектрофотометре при длине волны 880 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания 680-750 или 830-920 нм.
В качестве раствора сравнения используют вторую аликвотную часть, к которой добавлены все указанные выше реактивы, за исключением реакционной смеси.
Результаты анализа с учетом поправки контрольного опыта вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом.
2.3.5. Построение градуировочного графика
В девять конических колб или стаканов помещают навески карбонильного железа, соответствующие массе навески анализируемой пробы. В восемь из них добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного раствора фосфора. Девятая колба служит для проведения контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах.
В колбы приливают 20-30 см3 азотной кислоты (1:1) и нагревают до полного растворения навески, прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка диоксида марганца и кипятят 2-3 мин. Затем к раствору приливают по каплям раствор азотистокислого натрия до растворения осадка и полного просветления раствора и кипятят до удаления оксидов азота.
Раствор выпаривают досуха, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 15 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей, прибавляют 20-30 см3 воды, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
В случае определения фосфора с применением в качестве восстановителя ионов двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина или тиомочевины, отбирают аликвотную часть раствора, равную 10 см3, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050; 0,000060 и 0.000070 г фосфора.
В случае определения фосфора с аскорбиновой кислотой отбирают аликвотную часть раствора, равную 5 см3, что соответствует: 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000150; 0,0000200; 0,0000300 и 0,0000350 г фосфора.
Далее анализ проводят как указано в пп. 2.3.2, 2.3.3 или 2.3.4.