17
- Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,03 мг, и погрешностью от нелинейности не более + 0,06 мг.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Стаканы В(Н)-1—50 ТХС, В(Н)-1—100 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1—2—2—2, 1—2—2—5, 1—2—2—10 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1—50—1, 1—100—1 по ГОСТ 1770.
Пробирки П-2—25—0,2 ХС по ГОСТ 1770.
Пипетки 2—2—20 по ГОСТ 29169.
Палочка стеклянная.
Колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х. ч.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, х. ч.
Квасцы железоаммонийные, массовой долей основного вещества не менее 99,0 %, х. ч.
Бром по ГОСТ 4109, х. ч.
Государственный стандартный образец (ГСО) ионов железа (III) массовой концентрацией 1 г/дм3, фон-азотная кислота молярной концентрацией 1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
- Отбор проб — по 6.1.
- Условия проведения анализа — по 6.2.3.
- Подготовка к анализу
- Насыщенный водный раствор брома (бромная вода) готовят по ГОСТ 4517 (пункт 2.32).
Раствор хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой в защищенном от света месте.
Срок хранения раствора при температуре (20 + 2) °С — не более 3 мес.
- Водный раствор азотной кислоты массовой долей 10 % готовят разбавлением концентрированной кислоты по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).
Срок хранения раствора при температуре (20 + 2) °С — не более 6 мес.
- Раствор роданистого аммония готовят растворением 7,6 г роданистого аммония в 92,4 г дистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см3.
Срок хранения раствора в стакане с притертой пробкой при температуре (20 + 2) °С — не более 6 мес.
- Приготовление стандартного раствора железа (III)
Железоаммонийные квасцы (предварительно высушенные в эксикаторе) массой 8,6350 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты по 6.10.4.2. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см3 стандартного раствора содержит 1 мг железа (III).
Срок хранения стандартного раствора железа в склянках из темного стекла при температуре (20 + 2) °С — не более 6 мес.
Для приготовления стандартного раствора железа используют также ГСО ионов железа (III) (массовой концентрацией 1 г/дм3, фон-азотная кислота молярной концентрацией 1 моль/дм3).
- Приготовление рабочего раствора железа
10 см3 стандартного раствора железа по 6.10.4.4. пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты по 6.10.4.2 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см3 рабочего раствора содержит 0,01 мг железа (III).
Раствор используют свежеприготовленным.
- Проведение анализа
0,5000 г пищевого пропионата натрия помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 2 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 2 см3 соляной кислоты и 20 см3 дистиллированной воды, добавляют несколько капель раствора брома по 6.10.4.1 для перевода железа в пробе в форму железа (III) и перемешивают. Затем раствор осторожно нагревают до кипения, кипятят до удаления паров брома и охлаждают. Раствор количественно переносят в пробирку со шкалой вместимостью 25 см3, доводят дистиллированной водой до метки, добавляют 0,05 г аммония надсернокислого, 5 см3 раствора роданистого аммония по 6.10.4.3 и перемешивают.
Для приготовления раствора сравнения проводят описанные выше операции с использованием вместо пробы пищевого пропионата натрия 2,5 см3 рабочего раствора железа по 6.10.4.5.