13
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
- Отбор проб — по 6.1.
- Условия проведения испытаний — по 6.2.3.
- Проведение анализа
От 1,5 до 2,0 г пищевого пропионата натрия помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный при температуре (650 + 50) °С, осторожно обугливают на электроплитке до прекращения выделения дыма. Тигель с остатком помещают в электропечь при температуре 250 °С и озоляют, постепенно поднимая температуру до 700 °С. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белой или слегка окрашенной, без обугленных частиц. После охлаждения золу в тигле обрабатывают 0,5 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3.
Вспенивание зольного остатка свидетельствует о присутствии в нем щелочного металла.
- Определение массовой доли основного вещества
Метод основан на разложении пищевого пропионата натрия фосфорной кислотой, отгонке образующейся пропионовой кислоты с водяным паром и титриметрическом определении пропионовой кислоты нейтрализацией гидроокисью натрия в присутствии кислотно-основного индикатора.
- Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и с погрешностью от нелинейности не более + 0,6 мг.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Баня песочная.
Алонж АИ-14/23—60 ТС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1 —500—29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Насадка Н1-29/32—14/23—14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1—250—2 по ГОСТ 1770.
Стаканчик СВ 34/12 по ГОСТ 25336.
Бюретка I-1—2—50—0,1 по ГОСТ 29251.
Капельница 2—50 ХС по ГОСТ 25336.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
Фенолфталеин (индикатор).
Спирт этиловый ректификованный пищевой по ГОСТ Р 51652.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
- Отбор проб — по 6.1.
- Условия проведения анализа — по 6.2.3.
- Подготовка к анализу
- Установка для отгонки пропионовой кислоты состоит из плоскодонной конической колбы, градуированной по объему, насадки, капельной воронки, холодильника, алонжа и приемника дистиллята. Отгонку осуществляют при нагревании раствора на электроплитке или на песочной бане.
- Водный раствор ортофосфорной кислоты массовой долей 50 % готовят разбавлением концентрированной ортофосфорной кислоты по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).
- Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1. Коэффициент поправки водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией с (NaOH) = 1 моль/дм3 определяют по ГОСТ 25794.1 (пункт 2.2.3).
- Спиртовой раствор фенолфталеина массовой долей 1 % по ГОСТ 4919.1.
6.6.5 Проведение анализа
г пищевого пропионата натрия (предварительно высушенного в соответствии с 6.7) помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 установки по 6.6.4.1, добавляют 200 см3 раствора ортофосфорной кислоты по 6.6.4.2 и несколько кусочков пористого стекла для равномерного кипения раствора. Раствор кипятят 2 ч, собирая дистиллят в приемную колбу вместимостью 500 см3. Во время отгонки поддерживают объем раствора в дистилляционной колбе 200 см3 добавлением воды из капель