12
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная.
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч. д. а.
Уранил уксуснокислый 2-водный, массовой долей основного вещества не менее 99,0 %, ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
- Отбор проб — по 6.1.
- Условия проведения анализа — по 6.2.3.
- Подготовка к анализу
- Приготовление раствора уксуснокислого цинка
- г уксуснокислого цинка помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при температуре не выше температуры 50 °С в 52 см3 дистиллированной воды, содержащей 1,0 см3 ледяной уксусной кислоты.
Срок хранения раствора при температуре (20 + 2) °С — не более 3 мес.
- Приготовление раствора уксуснокислого уранила
- г уксуснокислого уранила помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при температуре не выше 50 °С в 54 см3 дистиллированной воды, содержащей 1,7 см3 ледяной уксусной кислоты.
Срок хранения раствора при температуре (20 + 2) °С — не более 3 мес.
- Приготовление раствора ацетат цинк-уранила
Приготовленные по 6.3.4.1 и 6.3.4.2 растворы смешивают в стакане вместимостью 250 см3 и оставляют на 24 ч, затем фильтруют через бумажный фильтр.
Срок хранения раствора при температуре (20 + 2) °С — не более 3 мес.
- Проведение анализа
Способ 1. От 1,5 до 2,0 г пищевого пропионата натрия помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. В пробирку пипеткой вносят 1 см3 приготовленного раствора пропионата натрия, добавляют 5 см3 раствора ацетата цинк-уранила, приготовленного по 6.3.4.3. Образование желтого кристаллического осадка тройной соли ацетата натрий-цинк-уранила подтверждает присутствие ионов натрия.
Способ 2. Платиновую проволоку нагревают в пламени горелки и быстро вносят в анализируемую пробу пищевого пропионата натрия. Затем прилипшие к раскаленной проволоке кристаллы осторожно сплавляют в пламени горелки (спиртовки), опускают в концентрированную соляную кислоту и снова помещают в пламя.
Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет подтверждает присутствие ионов натрия.
- Тест на пропионат-ион
Метод основан на разложении пищевого пропионата натрия серной кислотой и качественном определении выделяющейся пропионовой кислоты по характерному запаху.
- Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности + 0,01 г.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Стакан В(Н)-1—50 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1—2—2—1, 1—2—2—10 по ГОСТ 29227.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
- Отбор проб — по 6.1.
- Условия проведения испытаний — по 6.2.3.
- Проведение анализа
- г пищевого пропионата натрия помещают в стакан вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см3 дистиллированной воды, вносят пипеткой 0,5 см3 концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают до кипения. Образование пропионовой кислоты, определяемой по характерному запаху, подтверждает присутствие пропионат-ионов в пробе.
- Тест на щелочную реакцию зольного остатка
Метод основан на озолении пищевого пропионата натрия и обработке полученной золы кислотой, сопровождающейся образованием газообразного соединения.
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности + 0,01 г.
Электропечь камерная с диапазоном автоматического регулирования рабочей температуры от 400 °С до 1100 °С.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Пипетки 1—2—1—1 по ГОСТ 29227.