14
- ной воронки. Затем к дистилляту добавляют две-три капли раствора индикатора по 6.6.4.4 и титруют раствором гидроокиси натрия по 6.6.4.3 до появления неисчезающей розовой окраски раствора.
- Обработка результатов
Массовую долю основного вещества пищевого пропионата натрия Х1, %, вычисляют по формуле
где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;
K —коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = = 1 моль/дм3, определенный по 6.6.4.3;
0,09606 — масса пищевого пропионата натрия, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3, г;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
m — масса пробы по 6.6.5, г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений Х1ср, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях повторяемости при Р =95 %, не превышает предела повторяемости r = 0,3 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 0,6 %.
Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли основного вещества + 0,4 % при Р =95 %.
6.7 Определение массовой доли потерь при высушивании
Метод основан на определении потерь (влаги и летучих веществ) по разности массы пищевого пропионата натрия до и после высушивания освобождаться при нагревании до температуры 105 °С.
- Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и погрешностью от нелинейности не более + 0,6 мг.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0 °С до 200 °С, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 °С до 200 °С с погрешностью + 2 °С.
Стаканчик СН 45/13 по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336.
Кальций хлорид обезвоженный, массовой долей основного вещества не менее 97,0 %, ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
- Отбор проб — по 6.1.
- Условия проведения анализа — по 6.2.3.
- Проведение анализа
Чистый пустой стаканчик для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде в сушильном шкафу при температуре (105 + 2) °С в течение 2 ч. Стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе с концентрированной серной кислотой или обезвоженным хлористым кальцием 40 мин и взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака.
Взвешивают от 1 до 2 г пищевого пропионата натрия с записью результата до третьего десятичного знака, распределяют равномерным слоем по дну осторожным постукиванием стаканчика, помещают в открытом виде вместе с крышкой в сушильный шкаф и сушат при температуре (105 + 2) °С в течение 2 ч. После этого стаканчик быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.