16
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,03 мг, и погрешностью от нелинейности не более + 0,06 мг.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 °С до 200 °С с погрешностью + 2 °С.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ с фильтром класса ПОР10 или ПОР16 по ГОСТ 25336.
Насос вакуумный или водоструйный.
Цилиндр 1—100—1 по ГОСТ 1770.
Стакан В(Н)-1—100 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ 34/12 по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый обезвоженный, массовой долей основного вещества не менее 97,0 %,ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
- Отбор проб — по 6.1.
- Условия проведения испытаний — по 6.2.3.
- Проведение анализа
- г пищевого пропионата натрия помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды при температуре (20 + 2) °С. Затем раствор фильтруют под вакуумом через стеклянный фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при температуре (105 + 2) °С (разница между результатами двух последних взвешиваний не должна превышать 0,0002 г) и взвешенный с записью результата до четвертого десятичного знака. Стакан и нерастворимый остаток на фильтре промывают 20 см3 дистиллированной воды. Тигель с нерастворимым остатком высушивают в сушильном шкафу при температуре (60 + 2) °С до постоянной массы (разница между результатами двух последних взвешиваний не должна превышать 0,0002 г). Охлаждение тигля до комнатной температуры осуществляют в эксикаторе с обезвоженным хлористым кальцием в течение 60 мин. Тигель с нерастворимым остатком взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака.
- Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде веществ пищевого пропионата натрия Х4, %, вычисляют по формуле
где m1 — масса фильтрующего тигля с остатком нерастворимых веществ после высушивания, г; т2 — масса фильтрующего тигля, г; т — масса пробы по 6.9.4, г.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений Х4ср, %, округленное до второго десятичного знака, если выполняется условие приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях повторяемости при Р =95 %, не превышает предела повторяемости r = 0,01 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 0,03 %.
Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли нерастворимых в воде веществ + 0,02 % при Р = 95 %.
- Тест на содержание железа
Метод основан на взаимодействии железа, содержащегося в пищевом пропионате натрия, в кислой среде с роданидом аммония с образованием окрашенного в красный цвет комплекса роданида железа (III) и визуальном сравнении полученной окраски раствора с окраской раствора сравнения. Предварительным окислением железо в пробе переводят в форму железа (III).