9
- Отбор проб кормов — по ГОСТ 13496.0.
- Подготовка хромато-масс-спектрометра к выполнению измерений
Подготовку хромато-масс-спектрометра к работе осуществляют в соответствии с техническим руководством по эксплуатации прибора.
- Приготовление растворов
- Приготовление трис-буфера молярной концентрации 0,1 моль/дм3 и pH 9,5
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 12,1 г трис(гидроксиметил)-амино-метана и 7,3 г кальция хлористого двухводного, растворяют в 800 см3 деионизованной воды, измеряют рН, доводят значение рН до (9,5 + 0,1) соляной кислотой молярной концентрации 1 моль/дм3 (6.3.7) и доводят объем до метки деионизованной водой.
Срок хранения при температуре от 2 °С до 4 °С — не более 1 мес.
- Приготовление щелочного раствора для гидролиза
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 5,6 г гидроокиси калия, растворяют в 80 см3 метанола и доводят объем до метки метанолом.
Срок хранения при температуре от 2 °С до 4 °С — не более 1 недели.
- Приготовление ацетатного буферного раствора молярной концентрации 0,2 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 16,4 г натрия уксуснокислого, растворяют в 900 см3 деионизованной воды, измеряют рН, доводят значение рН до (5,2 + 0,1) концентрированной уксусной кислотой и доводят объем до метки деионизованной водой.
Срок хранения при температуре от 2 °С до 4 °С — не более 1 мес.
- Приготовление «кислого» буферного раствора
Для приготовления «кислого» буферного раствора смешивают 1,7 см3 соляной кислоты с 98,3 см3 ацетатного буферного раствора (6.3.3) в мерной колбе вместимостью 100 см3.
Срок хранения при температуре от 2 °С до 4 °С — не более 1 недели.
- Приготовление раствора для дериватизации
Для приготовления раствора МСТФА/ТМИС/ДТЭ смешивают 1000 мм3 МСТФА и 5 мм3 ТМИС во флаконе вместимостью 2 см3, добавляют к полученному раствору 2 мгДТЭ.
Срок хранения при температуре от 2 °С до 4 °С — не более 1 недели.
- Приготовление 2 %-ного раствора метоксиламин гидрохлорида в сухом пиридине
Для приготовления раствора 0,04 г метоксиламин гидрохлорида вносят во флакон вместимостью 4 см3 и приливают 2 см3 пиридина.
Срок хранения при комнатной температуре в вытяжном шкафу — не более 1 недели.
- Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 приливают 500 см3 деионизованной воды, вносят 81 см3 концентрированной соляной кислоты и доводят объем до метки деионизованной водой.
Срок хранения при комнатной температуре — не более 1 мес.
- Приготовление растворов внутреннего стандарта
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1 мг стандартного образца дейтрированных производных, приливают 80 см3 этанола, перемешивают и помещают раствор на 1 мин на ультразвуковую баню, затем доводят объем до метки этанолом. В мерную колбу вместимостью 10 см3 пипеточным дозатором вносят 0,1 см3 приготовленного раствора и доводят объем до метки этанолом.
Массовая концентрация раствора внутреннего стандарта составляет 0,1 мкг/см3.
- Приготовление стандартного раствора С0 анаболических стероидов и производных стильбена
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 мг стандартного образца, приливают 80 см3 этанола, перемешивают и помещают раствор на1мин на ультразвуковую баню, затем доводятобъем до метки этанолом.
Массовая концентрация каждого соединения в растворе С0 составляет 0,1 мг/см3.
Срок хранения при температуре не выше минус 18 °С — не более 12 мес.
- Приготовление стандартного раствора С1 анаболических стероидов и производных стильбена
В мерную колбу вместимостью 10 см3 пипеточным дозатором вносят 0,1 см3 стандартного раствора С0 (6.3.9) и доводят объем до метки этанолом.
Массовая концентрация каждого соединения в растворе С1 составляет 1000 нг/см3.
Срок хранения при температуре от 2 °С до 4 °С — не более 4 мес.
- Приготовление стандартного раствора С2 анаболических стероидов и производных стильбена
В мерную колбу вместимостью 10 см3 пипеточным дозатором вносят 1 см3 стандартного раствора С1