6
стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
- Сущность метода
Идентификацию и количественное определение анаболических стероидов и производных стиль- бена проводят методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (ГХ-МС) с использованием аналитических стандартов анаболических веществ с учетом критериев идентификации.
Количественное определение анаболических стероидов и производных стильбена проводят методом внутреннего стандарта по площади пика идентифицированных соединений относительно градуировочной зависимости, полученной при анализе градуировочных растворов в аналогичных условиях.
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
- При определении содержания анаболических стероидов и производныхстильбена применяют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:
- хромато-масс-спектрометр, позволяющий проводить измерения в диапазоне масс от 45 до 650 атомных единиц массы (а.е.м.), с разрешением по шкале масс не более 1,0 а.е.м. и чувствительностью в режиме ионизации электронным ударом: при инжекции в колонку 2 пг гексахлорбензола (сканирование в диапазоне от 45 до 350 а.е.м. за 1 с) отношение сигнал/шум на молекулярном ионе с m/z284 не менее 10/1;
- колонку кварцевую капиллярную 30 м х 0,25 мм х 0,25 мкм с индексом полярности неподвижной жидкой фазы от пяти до 30;
- компьютер с установленным программным обеспечением для управления хромато-масс- спектрометром и обработки результатов измерений;
- автосамплердля газового хроматографа;
- бинарный жидкостный хроматограф со спектрофотометрическим детектором;
- ВЭЖХ (высокоэффективная жидкостная хроматография) колонка С18250 мм х 4,6 мм х 5 мкм;
- ВЭЖХпредколонка С18 10 мм х 4,6 мм х 5 мкм;
- пипетки одноканальные переменного объема 10—100 мм3,40—200 мм3,200—1000 мм3,1 —5 см3 сдопустимойотносительнойпогрешностьюдозированияпометанолу не более 2 %(Transferpettor Brand, Германия)1;
- весы класса точности I и класса точности II с дискретностью отсчета d=0,01 мг, поверочным делением e = 100 d по ГОСТ Р 53228;
- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатирования 250 °С;
- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;
- испаритель ротационный со скоростью вращения от 20 до 280 об/мин и температурным диапазоном нагревательной бани от 30 °С до 100 °С;
- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения ротора не менее 3500 об/с и диапазоном рабочих температур от минус 10 °С до 25 °С, с адаптерами для пробирок вместимостью 15, 50 см3 и микроцентрифужных пробирок вместимостью 1,5 см3;
-картриджи для твердофазной экстракции объемом не менее 12 см3, заполненные обращен- но-фазным сорбентом С18 с диаметром частиц не более 50 мкм;
- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;
- флаконы стеклянные вместимостью 4 см3 с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками;
- флаконы стеклянные вместимостью 40 см3 с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками;
- флаконы стеклянные вместимостью 2 см3 с завинчивающимися тефлоновыми прокладками и вставками объемом 100 мм3;
- колбы мерные стеклянные 2-10-2 по ГОСТ 1770;
- колбы мерные стеклянные 2-100-2 по ГОСТ 1770;
- колбы мерные стеклянные 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
колбы круглодонные К-1-100-14/23 ТС по ГОСТ25336;
- 1 Указанные материалы являются рекомендуемыми к применению. Эта информация приведена дпя удобства пользователей настоящего стандарта.