15
- Обработка результатов ГХ-МС анализа
- В соответствии с данными, полученными при анализе градуировочных растворов, оформляют таблицу пиков с использованием программного обеспечения хромато-масс-спектрометра. Метод обработки хроматограммы — внутренний стандарт. При этом используют следующую формулу:
X = SMs, (3)
Sisk,
где X, — содержание /-го аналита в анализируемой пробе, мкг/кг;
S, — площадь пика /-го аналита в анализируемой пробе;
S/s — площадь пика внутреннего стандарта в анализируемой пробе;
Mis — содержание внутреннего стандарта в анализируемой пробе, мкг/кг; к, — коэффициент отклика для /-го аналита.
- Расчеты количества анаболического стероида и производного стильбена и площади пика выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме.
- Результаты измерений округляют до второго десятичного знака и выражают в мкг/кг.
За окончательный результат измерений содержания /-го аналита принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:
1XnZX/21 100 < r, (4)
X,
где Xi и X2 — результаты параллельных определений содержания /-го аналита, мкг/кг;
X, — среднеарифметическое X(1 и X2, мкг/кг; r — предел повторяемости при Р = 0,95; значение приведено в таблице 6, %.
- Для целей количественного и подтверждающего анализа допускается проведение измерений в различных режимах тандемной масс-спектрометрии, позволяющих получить требуемое количество подтверждающих критериев. При количественном анализе допускается проведение измерения по одному наиболее интенсивному иону в соответствии с требованиями, установленными в 8.2. Подтверждающий анализ проводят при наличии не менее четырех диагностических критериев в соответствии с требованиями, установленными в 8.2.
Идентификацию анаболических стероидов и производных стильбена и их количественное определение проводят с соблюдением следующих условий для масс-спектрометрического детектирования: