10
(6.3.10) и доводят объем до метки этанолом.
Массовая концентрация каждого соединения в растворе С2 составляет 100 нг/см3.
Срок хранения при температуре от 2 °С до 4 °С — не более 4 мес.
- Приготовление стандартного раствора С3 анаболических стероидов и производных стильбена
В мерную колбу вместимостью 10 см3 пипеточным дозатором вносят 1 см3 стандартного раствора С2 (6.3.11) и доводят объем до метки этанолом.
Массовая концентрация каждого соединения в растворе С3 составляет 10 нг/см3.
Срок хранения при температуре от 2 °С до 4 °С — не более 4 мес.
- Приготовление стандартного раствора С4 анаболических стероидов и производных стильбена
В мерную колбу вместимостью 10 см3 пипеточным дозатором вносят 5 см3 стандартного раствора С3 (6.3.12) и доводят объем до метки этанолом.
Массовая концентрация каждого соединения в растворе С4 составляет 5 нг/см3.
Срок хранения при температуре от 2 °С до 4 °С — не более 4 мес.
- Приготовление градуировочных растворов анаболических стероидов и производных стильбена
Для приготовления градуировочного раствора массовой концентрации 0,1 нг/см3 к сухому остатку после упаривания чистой пробы исследуемого типа матриц вносят 0,02 см3 стандартного раствора С4 (6.3.13), приливают 0,1 см3 раствора каждого внутреннего стандарта (6.3.8). Затем пипеточным дозатором вносят 0,88 см3 этанола, переносят на шейкер и гомогенизируют. Затем помещают на центрифугу и центрифугируют при 15000 об/мин в течение 10 мин при температуре 10 °С.
Для приготовления градуировочного раствора массовой концентрации 0,5 нг/см3 используют стандартный раствор С4 (6.3.13).
Для приготовления градуировочного раствора массовой концентрации 1 нг/см3 используют стандартный раствор С3 (6.3.12).
Для приготовления градуировочного раствора массовой концентрации 10 нг/см3 используют стандартный раствор С2 (6.3.11).
Для приготовления градуировочного раствора массовой концентрации 100 нг/см3 используют стандартный раствор С (6.3.10).
К сухому остатку после упаривания чистой пробы исследуемого типа матриц вносят 0,1 см3 соответствующего стандартного раствора, приливают 0,1 см3 раствора внутреннего стандарта (6.3.8).Затем пипеточным дозатором вносят 0,8 см3 этанола, переносят на шейкер и гомогенизируют. Затем помещают на центрифугу и центрифугируют при 15000 об/мин в течение 10 мин при температуре 10 °С.
Приготовленные градуировочные растворы и растворы внутренних стандартов хранят в морозильнике при температуре не выше минус 20 °С. Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.
6.4 Подготовка газового хроматографа к выполнению измерений
- Подготовку газового хроматографа к работе осуществляют в соответствии с техническим руководством по эксплуатации прибора. Для получения градуировочных характеристик устанавливают параметры газового хроматографа в соответствии с 6.5.1.
Для получения градуировочных данных используют градуировочные растворы анаболических стероидов и производных стильбена и растворы ихдейтерированных производных в соответствии с таблицей 1, внесенные в заведомо чистые образцы исследуемого типа матриц (градуировочные растворы анаболических стероидов, производных стильбена и ихдейтерированные производные вносят в матрицу перед этапом дериватизации). В качестве внутреннего стандарта используют дейтерированные производные определяемых соединений. Для каждого анаболического стероида и производного стильбена используют соответствующее дейтерированное производное.