8
- Аттестация калибровки микроскопа
- Калибровка микроскопа
Образец SRM 484d NIST, с помощью которого определяют коэффициент увеличения сканирующего электронного микроскопа (далее — СЭМ), устанавливают на предметном столике СЭМ, выровняв по осям х и у (ортогонально), и используют при анализе каждого фильтра с пробой для калибровки микрометрической линейки по осям х и у при измерении размеров частиц. Для проверки методики использовали SRM 1960, представляющий собой сферические частицы полистирола размером 1 мкм, который исследовали по тем же методикам, что и частицы пыли. Элементный анализ частиц пыли на фильтре с использованием дисперсионной рентгеновской спектроскопии проводили для проверки того, что в рамках эксперимента происходит анализ только пыли неорганической природы и не присутствуют частицы загрязнителя другого происхождения.
- Прослеживаемость
Размер частиц является прослеживаемым к первичному измерению методом оптической интерферометрии с помощью SRM 484d NIST [15]. Изображение частиц этого SRM было получено для каждого фильтра с пробой и каждого увеличения. По калиброванным длинам и полученному числу пикселей выводилось отношение числа пикселей к длине, которое использовалось для преобразования изображений частиц, представленных в пикселях, в мкм2. Для этих преобразований были выявлены неопределенности (неопределенности длины). Они представляют собой сумму неопределенностей в определении пикселей и SRM [10,15].
- Аттестация подготовки мембранного фильтра
- Выбор зон на фильтре
Одной из составляющих общей неопределенности измерений является неопределенность, связанная с выбором зон на фильтре. Анализ большого числа зон показал неравномерность распределения частиц на поверхности фильтра. Неравномерное распределение частиц на поверхности фильтра наблюдалось на многих фильтрах после фильтрования гидравлической жидкости. Предположительно это было следствием интенсивного ополаскивания чистым растворителем, что приводило к смещению частиц к центру фильтра. Для устранения этой проблемы с выбором зоны был создан СЭМ, позволяющий случайным образом выбрать поле зрения на поверхности фильтра. На рисунке 3 приведена схема фильтра с зонами, для которых были получены микрографические изображения, а соответствующие им подсчеты частиц представлены с помощью оттенков серого цвета (далее — серый). В самых темных зонах, располагавшихся, в основном, в середине фильтра, было зарегистрировано наибольшее число частиц, а для зон, находящихся ближе к кромке фильтра, — малое. Неслучайный выбор для наблюдения только середины фильтра привел бы к завышенному значению содержания частиц. Следует отметить, что поля зрения СЭМ, прилегающие к кромке фильтра и перекрывающие ее границу,