7
- Аттестация оборудования
- Аттестация установки для подготовки пробы SRM 2806
- Общие положения
За обеспечением качества изготовления и испытания SRM 2806 следила оперативная группа североамериканских членов ИСО, представленная двумя производителями фильтров, производителем счетчиков частиц, независимой лабораторией и NIST. Измерения на АСЧ проводились как независимой лабораторией, таки NIST, причем анализ данных проводил NIST.
- Проверка одинаковости содержимого/контроль партии бутылей с SRM 2806
В NIST была разработана и применена экспериментальная методика определения одинаковости бутылей по содержимому, с помощью которой также могут быть обнаружены систематические погрешности приборов. В процессе изготовления одновременно заполнялось 4 бутыли (a, b, c, d). В каждой партии было 320 бутылей, и они были пронумерованы от 1 (a, b, c, d), 2 (a, b, c, d),..., до 80 (a, b, c, d) по мере их изготовления. Из каждой партии отбирали контрольные бутыли для проверки их содержимого на одинаковость в независимой лаборатории и в NIST с использованием АСЧ, работающих на принципе ослабления света и калиброванных по ИСО 4402. Для первого набора отбирали контрольные бутыли (a, b, c, d), на четырех стадиях процесса изготовления, соответствующих заполнению приблизительно 5 %, 30 %, 60 % и 95 % общего числа бутылей в партии и анализировали их содержимое. Затем из этой же партии отбирали бутыли для второго набора на тех же стадиях процесса изготовления и анализировали их содержимое. Например содержимое 16 бутылей из первого набора с номерами 5a, 5b, 5c, 5d; 25 (a, b, c, d); 50 (a, b, c, d) и 75 (a, b, c, d), было проанализировано в указанном порядке. Затем содержимое бутылей из второго набора с номерами 6 (a, b, c, d), 26 (a, b, c, d), 51 (a, b, c ,d) и 76 (a, b, c, d), было проанализировано на том же самом калиброванном АСЧ. Для каждой бутыли анализ повторяли трижды, и таким образом было проведено 96 измерений. Каждую партию из 320 бутылей подвергали этой проверке или ее модифицированному варианту. Содержимое бутылей в партии считали одинаковым, если коэффициент отклонения числа частиц размером более 5,7,10,20 и 30 мкм не превышал 4 %, 4 %, 4 %, 5 % и7 % соответственно, если в партии не наблюдалось систематических отклонений. Было получено интегральное распределение частиц по размерам для номинального диапазона диаметров частиц от 1 до 80 мкм, и были сравнены результаты измерений для одной и той же партии бутылей с SRM 2806.
- Проверка одинаковости содержимого бутылей с SRM 2806 в разных партиях
Для проведения высокоточных измерений стандартный образец должен быть как можно более однородным. Специальные усилия были предприняты для подтверждения того, что стандартный образец получен при наличии незначительных различий между бутылями в партии. Неодинаковость содержимого бутылей в партии может быть выражена через относительное стандартное отклонение результатов измерений для одной партии, приведенное в таблице 1. На рисунке 2 приведена гистограмма зависимости отсчетов частиц для четырех партий ISO MTD от диаметра частицпри проверке одинаковости содержимого в бутылях из разных партий. Гистограмма построена на основе средних интегральных отсчетов частиц для одного и того же объема анализируемой жидкости.