11
- Подготовка мембранного фильтра
Перед рассмотрением отдельных частиц под микроскопом, ихудаляли из гидравлической жидкости путем фильтрования. Вся аппаратура, связанная с проведением этих испытаний, была тщательно очищена деминерализованной водой, не содержащей твердых частиц (определяемых с помощью АСЧ), и ополоснута гептаном, предварительно отфильтрованным через мембранный фильтр номинальной тонкостью фильтрации 0,2 мкм. Отфильтрованный гептан использовали в качестве растворителя для удаления гидравлической жидкости с фильтра и промывки аппаратуры для фильтрования. Фильтрование проводили в чистом помещении класса чистоты 1001 для сведения к минимуму загрязнения твердыми частицами из окружающего воздуха. Для удаления частиц из гидравлической жидкости применяли поликарбонатные фильтры (диаметром 25 мм и номинальной тонкостью фильтрации 0,2 мкм). Эти фильтры обладают высокой эффективностью сбора частиц размером более 0,2 мкм и имеют гладкую плоскую поверхность, необходимую для рассмотрения под электронным микроскопом [18,19].
Методика, адаптированная на основе существующего метода SAE (Общества автомобильных инженеров) [20], предусматривает анализ пробы с каждого из трех фильтров, полученной при:
- фильтровании нескольких сотен миллилитров отфильтрованного растворителя при одновременном омывании им стенок воронки для определения уровня чистоты фильтра, растворителя и установки для фильтрования;
- фильтровании известного объема SRM 2806 (при стандартной температуре) с последующим омыванием стенок воронки отфильтрованным растворителем;
- фильтровании отфильтрованного растворителя после тщательного омывания воронки.
Анализ пробы с первого фильтра давал оценку чистоты фильтрующего материала, аппаратуры и
растворителя для фильтрования и всего процесса обработки пробы. Перед проведением второго анализа частицы SRM 2806 в отдельных бутылях были снова суспензированы путем обработки ультразвуком, механического встряхивания и повторной обработки ультразвуком. После суспензирования и перемешивания из бутыли осторожно отбирали пипеткой 10 или 30 мл суспензии, которуюпропускали через второй чистый фильтр с использованием предварительно отфильтрованного растворителя. Стенки воронки и пипетки были тщательно промыты растворителем. Наконец, для проведения третьего анализа устанавливали третий чистый фильтр, а воронку снова омывали для удаления с ее стенок всех частиц. Все три фильтра анализировали электронным микроскопом, а полученные результаты измерений частиц по этим фильтрам использовали для анализа данных.
- Рассмотрение мембранного фильтра и подсчет частиц
- Выбор полей зрения микроскопа на фильтре
Выбор поля зрения микроскопа на фильтре является одним из самых важных этапов методики для получения соответствующих характеристик твердых частиц. Получение точной представительной выборки является критичным. Если выбор сделан неверно, то распределение частиц по размерам может быть смещено из-за ряда проблем, связанных с процессом фильтрования, например из-за сегрегации крупных или мелких частиц и неравномерного распределения частиц на фильтре. Выбор затрудняется тем, что не может быть рассмотрен весь фильтр вследствие временных ограничений, а также ограничений, связанных с сохранением изображения. Поэтому для получения представительной выборки должны быть тщательно отобраны зоны поверхности фильтра для подсчета частиц. Одним из путей выполнения этой задачи является случайный выбор всех возможных участков фильтра, на которых имеются отфильтрованные частицы. Практически это означает, что выборку получают со всего кругового участка фильтра, определяемого положением фильтра в воронке, включая участки, где фильтр соприкасается с краями воронки.
- Сканирующая электронная микроскопия
СЭМ применяли в данной работе для получения изображений частиц, используемых для первичного подсчета числа/определения размеров частиц SRM. СЭМ выбрали потому, что с его помощью может быть получено хорошее изображение частиц размером от 1 до 100 мкм. Построение изображения на основе обратного рассеяния электронов обеспечивает максимальный контраст оттенков серого для последующей обработки цифровых изображений. Эта методика хорошо отработана [21—25]. На весь поликарбонатный фильтр диаметром 25 мм с пробой частиц наносят напыление из золота с использованием источника низкотемпературной плазмы, а затем фильтр закрепляют на предметном столике СЭМ. Микроскоп имеет компьютерное управление для автоматического передвижения предметного столика и сбора изображений.
Программа случайным образом выбирает поля зрения и рассчитывает наиболее эффективный маршрут сканирования вдоль поверхности фильтра. Затем предметный столик перемещается «шагами» по этому маршруту, частицы попадают в фокус, и для каждого поля по обратному рассеянию электронов получают и сохраняют 12-битные изображения. Схема этого процесса приведена на рисунке 5, где показан смоделированный случайный выбор полей с поверхности круглого фильтра и одно из электронных изображений, захваченное
1 Класс чистоты помещения указан по Fed-Std 209d США. Класс чистоты 100 по Fed-Std 209d соответствует классу «Класс 5 ИСО» по ГОСТ ИСО 14644-1—2002.