15
самых крупных частиц. Для каждого увеличения микроскопа данные о площади частиц представляют в форме гистограммы для определения частоты появления каждой возможной площади частиц (np). Если частица касается кромки поля, то ее не анализируют. Это позволяет исключить из набора данных нежелательные дробные площади частиц, но приводит к смещению интегрального распределения в сторону меньших размеров, если в гистограмму не была введена соответствующая поправка. Для учета частиц, которые касаются края поля зрения (и, следовательно, не подлежат подсчету), в частоту появления вводят поправку. Она изменяет np за счет введения масштабного поправочного коэффициента в площадь поля зрения (давая эффективную площадь поля зрения). Подробная информация по вычислению этой поправки приведена в [21]. Поскольку для крупныхчастиц вероятность касания края больше, их рассматривают на меньшей эффективной площади. Отношение эффективной площади Aeff к площади поля Af:
,4effMf =1-2 d/L + d 2IL2,
где d — эквивалентный диаметр частицы, проецируемой в виде круга [d = 2 (площадь/л)112];
L — диаметр поля зрения.
Эта поправка мала для мелких частиц и возрастает по мере увеличения размера частиц. Измеренный размер частицы зависит от коэффициента перевода из пикселей в единицы длины для данного увеличения. Диаметр в пикселях переводят в микрометры с помощью коэффициента перевода, полученного для данного увеличения, с использованием SRM 484d. Число частиц на миллилитр, собранных фильтром, вычисляют на основе измеренной площади рассмотренных полей зрения (с учетом поправки на дробные поля), площади фильтра и объема отфильтрованной жидкости.
В расчетном методе применяют прямое суммирование числа частиц. Общее число частиц, осевших на фильтре, получают умножением скорректированного в соответствии с полем зрения числа частиц, наблюдаемых экспериментально, на отношение общей площади фильтра к площади поля зрения. В методе моделирования получают плотность числа частиц на фильтре по расчету криггинг-модели [29]. Криггинг-метод анализа, используемый в горнодобывающей промышленности, был применен для моделирования числа частиц, собранных на фильтре по данным дискретных полей зрения. Этот анализ дает меньшую погрешность выборки полей зрения по сравнению с аналогичными результатами расчетного метода. Действительное общее число частиц на фильтре, определенное двумя методами, оказалось приблизительно одинаковым (в пределах 3 %). Результат, полученный расчетным методом, был выше.
Для более точного определения площади частиц изображения получали при пяти увеличениях микроскопа, а для анализа использовали данные при четырех увеличениях. Полное интегральное распределение частиц по размерам получают путем объединения данных по различным распределениям, построенным для конкретных увеличений. Интегральные распределения частиц по размерам, полученные при разных увеличениях, совпадают неточно. Например, интегральное распределение при х1500 неточно совпадает с интегральным распределением при х 500 и при меньшем увеличении. Это можно объяснить, сделав предположение об инвариантном непрерывном интегральном распределении частиц по размерам и приняв отклонения размеров, появляющиеся при переходе от одного увеличения к другому, результатом небольших несовпадений шкал размеров при различных увеличениях. Несовпадение шкал содержания частиц менее вероятно, т. к. анализируют разные участки одного и того же фильтра, выбираемые случайным образом, такчтобы число полей зрения и число частиц были представительными для данного фильтра. О наличии сдвигов размеров свидетельствует хорошее совпадение интегральных распределений, наблюдаемое при небольшом сдвиге той или иной шкалы размеров. Причины этих несовпадений до конца неизвестны, но имеются веские доказательства того, что проблемы связаны с процессом сканирования электронным микроскопом и анализом изображений. Для данной пробы на фильтре, при каждом увеличении программа формирует набор данных об изображениях, полученных при оптимизированных условиях работы микроскопа для данной пробы и каждого увеличения. При последующем увеличении изображения той же самой пробы будут использованы несколько другие настройки увеличения и гистограмма оттенков серого. Наборы изображений отличаются друг от друга, например положением пика оттенков серого по фону, подстраиваемым при сканировании для получения оптимального контраста между фильтром и частицей, необходимого для анализа. Опыт показывает, что гистограммы оттенков серого изображений при разном увеличении неодинаковы.Уровни серого изображения фильтра также неодинаковы, и часто имеются дифракционные пятна, влияющие на установление порога яркости. Неопределенность, связанную со сменой увеличения, сложно учитывать из-за настройки порога яркости при анализе изображений. Настройка порога яркости необходима для получения точных площадей частиц [30]. Анализ изображений был максимально стандартизован, но полная автоматизация процесса оказалась невозможной; для каждого изображения аналитик самостоятельно определяет значение порога яркости.
Пороговые значения яркости настраивали равномерно, чтобы площадь частиц была максимальной, но без включения пикселей, которыми отображается фильтр. Поскольку параметры настройки при каждом увеличении незначительно отличались, это могло привести к небольшим смещениям в распределении частиц по размерам на различных участках. Это было подтверждено при повторном анализе одного и того же фильтра при одном и том же числе частиц. При повторном анализе были выбраны другие поля, но во всем остальном протоколы анализа