ГОСТ 30404-2000
Раствор фильтруют одним из перечисленных ниже способов.
а) Фильтрование под действием силы тяжести через беззольный плотный фильтр по
ГОСТ 12026диаметром 100 — 125 мм, дважды промытый кислотой. Фильтр помещают в химическую
воронку типа В-75-110<170) по ГОСТ25336. Стебель воронки во время фильтрования должен быть
заполнен жидкостью.
б) Фильтрование поддействием силы тяжести через фильтровальную прокладку, приготовлен
ную из беззольной дважды промытой кислотой фильтровальной бумаги.
Для приготовления фильтровальной прокладки дважды промытую кислотой фильтровальную
бумагу в виде кусочков размером около I см; встряхивают в сосуде с водой до полного ее разрушения.
Помещают конус для фильтрования (3.3.5) в фильтровальную воронку диаметром 75 мм, закрывают
стебель воронки пальцем и приливают воду так, чтобы она покрыла фильтровальный конус
и заполнила стебель воронки. Помещают бумажную массу в фильтровальный конус, встряхиванием
воронки добиваются, чтобы масса образовала прокладку толщиной 5 мм, поверхность прокладки
разравнивают стеклянной палочкой с расплющенным концом. Убирают палец и дают избытку воды
стечь, затем фильтровальную прокладку слегка утрамбовывают по краям и отжимают с помощью
стеклянной палочки. Фильтр еще раз промывают водой, после чего он готов к работе.
После переноса фильтровальной прокладки в тигель воронку дважды протирают кусочками
беззольной фильтровальной бумаги, которую затем сжигают вместе с фильтровальной прокладкой.
Осадок на фильтре промывают горячей водой до полного удаления ионов хлора, т.е. пока
порция промывных вод объемом 20 см3 даст лишь незначительную опалесценцию при добавлении
раствора нитрата серебра (3.2.7). Общий объем промывных под должен составлять не более 250 см3.
Влажный фильтр или фильтровальную прокладку переносят в предварительно прокаленный и
взвешенный тигель (3.3.3) и слегка уплотняют. Тигель помещают на холодную пластину (3.3.4),
вста&ляют в муфельную печь (3.3.2) и прокаливают при температуре (S0O ± 25) *С в течение 15 мин.
Чтобы п/>едотвратить унос при озолении, влажный фильтр предварительно высушивании и обугливают
над горелкой или на хзектрическснс плитке, не допуская восмименения. В этом случае прока.швать
тигель с осадком можно без пластины. После озолення тигель вынимают из муфельной печи,
охлаждают сначала на воздухе, а затем в эксикаторе и взвешивают.
3.5 Контрольный опыт
Проводят контрольный опыт, как указано в 2.4.2 и 3.4. но без навески пробы.
3.6 Обработка результатов
Массовую долю сульфатной серы в пробе S|Q<, %, вычисляют по формуле
Jso4
•х 13,74,
(I)
где т , —масса навески, взятой для экстракции соляной кислотой, г;
т2 —масса сульфата бария, полученная при определении, г;
ту — масса сульфата бария, полученная в контрольном опыте, г.
Примечание —Расчет коэффициента, используемого иданной формуле, приведен в приложении А.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух определений с
точностью до 0.01 %.
3.7Точность
3.7.1 Сходимость
Результаты двух определений, проведенных в разное время в одной лаборатории одним
исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры из представшельных навесок одной и
той же аналитической пробы, не должны отличаться более чем на 0,02 абс. %. Результаты должны
быть пересчитаны на одинаковую массовую долю лсаги.
3.7.2 Воспроизводимость
Средние результаты параллельных определении, проведенных в двух разных лабораториях из
представительных порций, отобранных из одной и той же пробы после последней стадии ее
приготовления, не должны отличаться более чем на 0,03 абс. % при уровне доверительной вероят
ности 95 %. Результаты должны быть пересчитаны на одинаковую массовую долю влаги.
3.7.3 Если расхождение между результатами двух опреснений повышает указанные значения,
то проводят третье определение и за резулыпит принимают среднее арифметическое результатов двух
наиболее близких резулынатов в предезах допускаемых расхождений.
5