ГОСТ 30404-2000
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отно
шению к каждому из двух предыдущих определений, то за результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов трех определений.
4 Определение пиритной серы
4.1 Сущность метода
Остаток, нерастворимый в соляной кислоте (2.4.2). экстрагируют разбавленной азотной кис
лотой для перевода в раствор пиритного железа. В экстракте железо определяют одним из прямых
методов: титриметрическим, колориметрическим или методом атомно-абсорбционной спектромет
рии. Массовую долю пиритной серы в исходной пробе рассчитывают по массовой доле пиритного
железа, учитывая стехиометрическое соотношение 1:2 в химической формуле пирита FeS2.
Экстракцию пиритного .железа азотной кислотой проводят одни." из альтернативных методов:
при кипячении в течение 30 мин, при комнатной температуре в течение 24 ч или при комнатной
температуре в течение 2 ч при непрерывном встряхивании.
Остаток, нерастворимый в соляной и азотной кислотах, при необходимости может быть
использован для определения органической серы.
Приме ча ние —Этот метод может быть использован для определения пиритной серы в углях всех
типов. Однако при кипячении бурых углей, лигнитов и торфов с азотной кислотой получаются окрашенные
экстракты. Если окраска экстракта не исчезает при кипячении с пероксидом водорода, то тетраметрическое
определение железа в экстракте становится невозможным. В этом случае для определения железа используют
калориметрический метод или метод атомно-абсорбционной спектрометрии, или обработку топлив азотной
кислотой проводят при комнатной температуре.
4.2 Реактивы
Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а. Для анализа применяют только дистиллиро
ванную воду.
4.2.1 Д ля т и т р и м е т р и ч е с к о г о ,к о л о р и м е т р и ч е с к о г ом е т о д о ви м е
т о д а а т о м н о - а б с о р б ц и о н н о й с п е к т р о м е т р и и
4.2.1.! Азотная кислота по 2.2.3.
4.2.1.2 Пероксид водорода по 3.2.1.
4.2.2 Т о л ь к о для ти тр и м е тр и ч ес ко го м е т о д а
4.2.2.1 Гидроксид аммония по 3.2.3.
4.2.2.2 Соляная кислота по 2.2.2.
4.2.2.3 Хлорид олова (II), раствор 50 г/дм3.
Растворяют 5 г безводного хлорида олова (111) или 6 г двуводной соли в 50 см3 концентриро
ванной соляной кислоты (2.2.1) при нагревании. Растпор вливают в 40 см3 воды, охлаждают и
разбавляют водой до 100 см3.
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
4.2.2.4 Хлорид ртути (II), насыщенный раствор
7 г хлорида ртути (II) вносят в 100 см3 воды и перемешивают смесь в течение 10 мин.
4.2.2.5 Смесь серной и ортофосфорпон кислот
Осторожно приливают 150 см3 серной кислоты по ГОСТ 4204 (раствор 98 %) к 500 см3 воды.
После охлаждения смеси приливают 150 см3 раствора ортофосфориой кислоты по ГОСТ 10678
(раствор 85 %) и разбавляют раствор до 1дм3 водой.
4.2.2.6 Дифениламнносульфонат натрия по ГОСТ 4919.1, индикатор, раствор 2 г/дм3
Растворяют 0,2 г дифениламиносульфоната натрия в воде и разбавляют до 100 см3.
Раствор хранят в посуде из темного стекла.
4.2.2.7 Калий двухромовокислый (бихромат) по ГОСТ 4220. стандартный раствор для титрова
ния, с (К3Сг20 7) = 0,003 моль/дм3.
Растворяют 0,8826 г бихромата калия (предварительно высушенного в течение 2 ч при 150 *С)
в воде в мерной колбе вместимостью 1дм3, а затем доливают водой до метки.
4.2.2.8 Метиловый красный по 3.2.2.
4.2.23) Кислота сульфосалициловая (C7H60 6S-2H20) по ГОСТ 4478, раствор 10 %-ный (по массе).
4.2.2.10 Соль дипатриевая зтшендиамин—N.N.N’ff—тетрауксусной кислоты 2-водная (трлиои
Ь), по ГОСТ 10652, раствор 0,05 моль/дм3.
Приготовление раствора из стандарт-титра шли по ГОСТ 10398.
6