ГОСТ 30404-2000
Суспензию фильтруют
и
в ы с о к и й
стакан вместимостью 400 см3 через фильтр средней плотности,
предварительно дважды промытый кислотой. Остаток на фильтре промывают три раза раствором
соляной кислоты (2.2.2). а затем три раза горячей дистиллированной водой порциями приблизи
тельно по 30 см3. В фильтрате определяют сульфатную серу. Фильтр с остатком переносят в
коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 раствора азотной кислоты (2.2.3) и
оставляют для определения ипритной серы.
3Определение сульфатной серы
3.1 Сущность метода
Сульфатную серу, экстрагированную из навески пробы раствором соляной кислоты, опреде
ляют гравиметрически, осаждая хлоридом бария.
3.2 Реактивы
Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а. Язя анализа применяют только дистиллиро
ванную воду.
3.2.1 Пероксид водорода по ГОСТ 10929. 30 %-ный раствор (по массе).
3.2.2 Метиловый красный по ГОСТ 4919.1, индикатор, раствор
Растворяют 1г натриевой соли 2-(4-днметиламинофепилазо)-бензойной кислоты в 1дм3воды.
3.2.3 Гидроксид аммония по ГОСТ3760, концентрированный раствор не менее 25 % (по массе),
плотностью приблизительно 0,8 г/см*.
3.2.4 Соляная кислота по 2.2.1.
3.2.5 Сульфат калия по ГОСТ 4145, раствор 2 г/дм3
Растворяют 2 г сульфата калия в воде и разбавляют до 1дм3.
3.2.6 Хлорид бария по ГОСТ 4108, раствор 85 г/дм3
Растворяют 100 г двуводного хлорида бария в воде и разбавляют водой до 1 дм3. Перед
использованием раствор фильтруют через азотный фазьтр. дважды промытый кислотой.
3.2.7 Нитрат серебра по ГОСТ 1277, раствор 17 г/дм3
Растворяют 17 г нитрата серебра в воде, добаазяют несколько капель концентрированной
азотной кислоты и разбавляют водой до 1дм3.
3.3 Аппаратура
Используют стеклянную и фарфоровую посуду по ГОСТ 1770, ГОСТ 9147 и ГОСТ 25336.
3.3.1 Весы аналитические (2.3.1).
3.3.2 Печь муфельная электрическая с терморегулятором для поддержания температуры (800±
± 25) "С и воздухообменом.
3.3.3 Тигли из платины, кварца или глазурованного фарфора вместимостью приблизительно
25 см3.
3.3.4 Пластина толщиной 6 мм из кварца или огнеупорного материала, которая легко встав
ляется в муфельную печь (3.3.2).
3.3.5 Конус для фильтрования фарфоровый, диаметром 25 мм.
3.4 Проведение испытания
К фильтрату, полученному в результате экстракции навески раствором соляной кислоты (2.4.2),
добаазяют 5 см3 раствора пероксида водорода (3.2.1) и кипятят в течение 5 мин для превращения
всего растворенного железа в трехвалентное. Для осаждения железа в горячий раствор добавляют 2 —
3 капли раствора индикатора метилового красного (3.2.2), затем по каплям приливают раствор
гидроксида аммония (3.2.3) до щелочной реакции раствора (желтый цвет) плюс 5 капель в избыток.
Образовавшуюся суспензию фильтруют через неплотный фильтр в стакан вместимостью 400 см3.
Осадок гидроксида железа тщательно промывают горячей водой и отбрасывают. К фильтрату
осторожно по каплям добавляют концентрированную соляную кислоту (3.2.4) до перехода окраски
раствора в розовую и затем приливают еще 1см3 кислоты. Общий объем раствора должен составлять
150- 250 см3.
С помощью пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169 к фильтрату приливают 25,0 см3 раствора
сульфата калия (3.2.5). Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до закипания содержимого
стакана, затем снижают температуру нагревало прекращения кипения. Всередину горячего раствора
при перемешивании приливают в течение 20 с пипеткой 10 см3 холодною раствора хлорида бария
(3.2.6). В течение последующих 30 мин раствор выдерживают при температуре, близкой к темпера туре
кипения, без перемешивания.
4