ГОСТ 30404-2000
в калибровочных растворах (в мкг). С по.мошыо калибровочного графика по оптической плотности
разбавленного испытуемого раствора находят соответствующее количество железа (в мкг).
4.4.4 М е т о д а т о м н о - а б с о р б ц и о н н о й с п е к т р о м е т р и и
4.4.4.1 Приготовление калибровочных растворов
Готовят серию калибровочных растворов, перекрывающих ожидаемую область измеряемых
концентраций. Для этого переносят соответствующие объемы стандартного раствора железа (4.2.3.1) в
отдельные мерные колбы вместимостью 100 см3. В каждую колбу добавляют 20 см3 разбавленной
азотной кислоты (4.2.1.1) и 4 см3 раствора хлорида лантана (111) (4.2.5.1). Разбавляют водой до метки и
тщательно перемешивают.
4.4.4.2 Определение
К приготовленномудля анализа раствору (см. 4.4.1) добавляют 10см3раствора хлорида лантана
(III) (4.2.5.1). Раствор разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 250 см3 и тщательно
перемешивают.
Атомно-абсорбционный спектрометр настраивают на длину волны, соответствующую железу.
После необходимой регулировки горелки в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора
зажигают пламя.
Параметры, которые необходимо соблюдать при определении железа, приведены в таблице 3.
Таблица 3
Параметр
Значение
для
о б л а с т и
намерений,
m
i
Ге/дм*
0 - 100
0 - 9
Длина волны, нм
Ширина шели, нм
Длина горелки, мм
Пламя
372,0
0,2
50
Воздух/ацстилсн*
248,3
0,2
50
Воздух/ацетилен*
* Соотношение в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
Измеряют абсорбцию калибровочных растворов (4.4.4.1) и раствора, получение которого
описано в данном пункте, с помощью атомно-абсорбнионного спектрометра (4.3.5), регистрируя
показания прибора после стабилизации величины абсорбции. Измерения проводят не менее двух раз.
По результатам анализа калибровочных растворов (4.4.4.1) строят калибровочный график в
координатах: абсорбция —концентрация железа в калибровочных растворах (в мкг/см3). С помощью
калибровочного графика по значению абсорбции находят концентрацию железа в разбавленном
испытуемом растворе (в мкг/см3).
Примечания
1 Для приведения показания спектрометра к нулю используют воду. После проведения каждого измере
ния горелку промывают водой.
2 Если концентрация железа ванализируемом растворе превышает область измерений, исходный раствор
следует дополнительно разбавить. При этом концентрации хлоридалантана и азотной кислоты в разбавленных
растворах должны соответствовать концентрациям в исходном растворе.
4.5 Коитразьный опыт
Одновременно готовят раствор для контрольного опыта по 2.4.2 и 4.4.1,но без навески пробы.
Определяют концентрацию железа в контрольном растворе по 4.4.2. 4.4.3 или 4.4.4.
4.6 Обработка результатов
4.6.1 Т и т р и м е т р и ч е с к и й м е т о д (см. 4.4.2)
4.6.1.1 При определении пиритной серы с использованием бмхроматного титрования (см.
4.4.2.2) массовую долю пиритной серы в аналитической пробе S“, %, вычисляют по формуле
—
S* *
-------
-
х 0,1154,’ ’
р
т|
где К, — объем раствора бихромата калия, израсходованного на титрование пробы, см3;
К, — объем раствора бнхромата калия, израсходованного на титрование контрольного раствора, см3;
/и, — масса исходной навески пробы, взятой для экстракции соляной кислотой (см. 2.4.1), г.
Примечание —Расчет коэффициента приведен в приложении А.
9