ГОСТ 30404-2000
4.2.3 Для методов к о л о р и м е т р и и и а т о м и о - а б с о р б и и о н н о й с п е к т р о м е т -
ри и
4.2.3.1 Железо, исходный стандартный раствор
Растворяют 0.1000 г чистого железа в виде проволоки в 2,5 см3 концентрированной азотной
кислоты (70 %-ный раствор) и 7,5 см3 воды. Кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают и
разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 см3. I см3 исходного стандартного
раствора содержит 1 мг железа.
4.2.4 Т о л ь к о д л я к о л о р и м е т р и ч е с к о г о м е т о д а
4.2.4.1 Хлорид гидроксилами на по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3
Растворяют 10 г хлорида гидроксиламина в воде и разбавляют до 100 см3.
4.2.4.2 Конго красный по ГОСТ 4919.1, индикаторная бумага.
4.2.4.3 Ацетат натрия по ГОСТ 199, раствор 328 г/дм3
Растворяют 32,8 г безводного ацетата натрия в воде и разбавляют до 100 см3.
4.2.4.4 Фенантролип по ГОСТ 4919.1, индикатор, раствор
Растворяют 0.625 г гидрата или солянокислого 1,10-фенантролина в воде и разбавтяют до
250 см3.
Раствор хранят в посуде из темного стекла и выбрасывают в случае появления бурой окраски.
4.2.5 Т о л ь к о для м е т о д а а т о м и о - а бс о рб ц и о н н о й с п е к т р о м е т р и и
4.2.5.1 Хлорид лантана (111), раствор 100 г/дм3
Растворяют 267 г 7-водного хлорида лантана (111) в воде и разбавляют до 1дм3.
4.3 Аппаратура
Используют стемянную и фарфоровую посуду по ГОСТ 1770, ГОСТ 9147, ГОСТ 25336 и
ГОСТ 29252.’
4.3.1 Весы аналитические по 2.3.1.
4.3.2 Пальчиковый холодильник по 2.3.2.
4.3.3 Обратный хагодилышк по 2.3.3.
4.3.4 Спектрофотометр (для работы в ультрафиолетовой и видимой области спектра) для
измерения оптической плотности при длине волны 510 нм.
4.3.5 Атомно-абсорбционный спектрометр для измерения абсорбции при длинах волн 248,3 и
372.0 нм.
4.4 Проведение испытания
4.4.1 П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а д л я а н а л и з а
В конической колбе вместимостью 250 см3, в которой ранее проводили экстракцию соляной
кислотой (см. 2.4.2), остаток и фильтр, помещенные в азотную кислоту, перемешивают с помощью
стеклянной палочки с расплющенным концом, измельчая при этом фильтр. Затем конец палочки
обмывают и палочку удаляют. В соответствии с примечанием к 4.1 остаток в растворе азотной
кислоты оставляют стоять при комнатной температуре на 24 ч iuu перемешивают на встряхивателе
в течение 2 ч, или в горловину колбы вставляют пальчиковый (4.3.2) или обратный (4.3.3) холодильник и
кипятят содержимое колбы в течение 30 мин при постоянном токе поды в холодильнике. Снимают
холодильник, тщательно обмывают его. собирая промывные воды в коническую колбу. Содержимое
колбы фильтруют в стакан через фильтр средней плотности, дважды промытый кислотой. Остаток на
фильтре промывают три раза раствором азотной кислоты (4.2.1.1), а затем три раза горячей водой, при
этом каждая порция промывного раствора или воды составляет около 30 см3. Фильтрат и
промывные воды собирают в один стакан. Нерастворимый остаток при необходимости может быть
испшьзовап для определения органической серы.
Добашшот к фильтрату 5 см3 раствора пероксида водорода (4.2.1.2) и кипятят в течение 5 мин
для обесцвечивания фильтрата. Затем фильтрат охлажтают и определяют в нем железо (III) одним
из методов, приведенных в 4.4.2, 4.4.3 или 4.4.4.
4.4.2 Т и т р и м е т р и ч е с к и й м е т о д
4.4.2.1 Подготовка раствора для титрования
Нагревают раствор по 4.4.1 до кипения и добавляют 2 —3 капли раствора индикатора
метилового красного (4.2.2.S). Для осаждения гидроксида железа (III) к кипящему раствору медлен но,
по каплям, приливают раствор гидроксида аммония (4.2.2.1) до небольшого избытка (желтое
окрашивание), а потом еще 5 капель в избыток. Смесь фильтруют через неплотный фильтр. Осадок
гидроксида железа тщательно промывают горячей водой с несколькими каплями аммиака. Для
количественного перенесения осадка гидроксида железа (III) фильтр прокалывают и смывают осадок
струей горячей воды в колбу или стакан вместимостью 500 см3. Для удаления с фильтра следов
7