ГОСТ 30404-2000
гидроксида железа промывают фильтр небольшими порциями горячей разбавленной соляной
кислоты (4.2.2.2), а затем горячей воды. Для полного растворения гидроксида железа содержимое
колбы нагревают. Далее железо (III) определяют в растворе по 4.4.2.2 или 4.4.2.3.
4.4.2.2 Бихроматное титрование железа в растворе
Раствор, полученный при растворении гидроксида железа (III) в соляной кислоте, нагревают
и выпаривают до объема 20 см3. В горячий раствор при перемешивании добавляют по каплям с
помощью пипетки или капельницы раствор хлорида олова (II) (4.2.2.3) до исчезновения желтого
окрашивания. Добавляют еше 5 капель в избыток, раствор быстро охлаждают до
комнатной температуры и быстро приливают 10 см3 раствора хлорида ртути (II) (4.2.2.4).
Образуется мелкий осадок хлорида ртути (I).
Добавляют 15 см3 смеси серной и ортофосфорной кислот (4.2.2.3), разбавляют раствор подой
до объема 150 —200 см3, добавляют 5 капель раствора индикатора дифениламиносульфоната натрия
(4.2.2.6) и титруют стандартным раствором бихромата калия (4.2.2.7). Около конечной точки
титрования цвет раствора становится голубовато-зеленым, а в присутствии большого количества
железа —зеленовато-голубым. На этой стадии титрования раствор бихромата калия добавляют по
каплям до перехода окраски раствора в нензменяюшийся интенсивный фиолетово-голубой цвет.
Отмечают объем израсходованного титранта в см3.
Примечание —При анализе проб, содержащих более 2 %(по массе) ипритной серы, для титрования
необходимы большие количества стандартного раствора бихромата калия. Вэтих случаях раствор дли титрова
ния (4.4.2.1) переносят в мернуюколбу, разбавляют водойдо метки и отбирают пинеткой аликвоту. Разбавление
учитывают при расчете.
Таблица 2
Предполагаемая массовая
железа, см5
4.4.2.3 Комгшксоиометрическое титрование железа в растворе
Раствор, полученный при растворении гидроксида железа (Ш) в соляной кислоте, нейтрализуют
/метеором гидроксида аммония (4.2.2.1), приливая его по каплям до появления осадка. Затем приливают
при перемешивании по каплям раствор соляной кислоты (4.2.2.2) до pH 1,4—1,8 и добавляют 1 — 2 см3
раствора сульфосалициловой кислоты (4.2.2.9). Раствор нагревают до 55 — 60 “С и в горячем состоянии
титруют раствором транши Ь (4.2.2.10) до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленовато-желтую
или до обесцвечивания раствори в зависимости от массовой дат железа.
Допускается комплексоиометрическое титрование железа без предварительного выделения гид
роксида железа в бесцветном филыпрате, полученном по 4.4.1.
4.4.3 К о л о р и м е т р и ч е с к и й м е т о д
4.4.3.1 Приготовление калибровочных растворов
С помощью пипетки с одной меткой переносят 20 см3 стандартного раствора железа (4.2.3.1)
в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.
Переносят аликвоты полученного раствора I. 2. 3 . . . 10 см3 (отобранные с помощью пипеток с
одной меткой) в отдельные мерные колбы вместимостью 50 см3. Разбавляют каждую аликвоту до
25 см3 водой, добавляют по 5 см3 раствора хлорида гидроксиламина (4.2.4.1) и по небольшому
кусочку индикаторной бумаги конго красный (4.2.4.2). Смесь титруют раствором ацетата натрия
(4.2.4.3) , пока индикаторная бумага не станет красной. Добавляют 4 см3 раствора фенантролина
(4.2.4.4) и разбавляют до 50 см3 водой. Смесь тщательно перемешивают и оставляют на I ч.
4.4.3.2 Определение
Раствор, подготовленный для определения ипритного железа (см. 4.4.1), переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.
С помощью пипетки аликвоту а см3 (см.
таблицу 2) полученного раствора переносят в мер
Лдикпога
а
для колори
ную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 20 см3
доля ипритной серы.
%
метрического определения
волы. 5 см3 раствора хлорида гидроксиламина
(4.2.4.1) и небольшой кусочек индикаторной бу
Д о 0.72
маги конго красный (4.2.4.2). Смесь титруют рас
О т 0.7 и более
1
твором ацетата натрия (4.2.4.3) до тех пор. пока
индикаторная бумага не станет красной. Добавля
ют 4 см3раствора индикатора фенантролина (4.2.4.4) и разбавляют водой до 50см3. Смесьтщательно
перемешивают и оставляют на 1 ч.
Измеряют оптическую плотность калибровочных растворов (4.4.3.1) и полученного раствора с
помощью спектрофотометра (4.3.4) при длине волны 510 нм в кюветах подходящего размера
относительно волы. По результатам анализа калибровочных растворов (4.4.3.1) строят калибровоч
ный график в координатах: оптическая плотность, измеренная на спектрофотометре —масса железа
8