ГОСТ 30404-2000
1.4 Подготовка пробы
Для анализа используют аналитическую пробу, приготовленную по ГОСТ 10742, ГОСТ 23083
или ГОСТ 11303 в зависимости от вида топлива.
25 г аналитической пробы измельчают до прохождения через сито с размером отверстий
приблизительно 75 мкм (сита 008 или (Ю71 по ГОСТ 6613). Пробу подсушивают до воздушно-сухого
состояния. Для этого разложенную тонким слоем пробу выдерживают на воздухе в течение мини
мального времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью пробы и окружаю
щей атмосферы.
Перед взятием навески для определения серы воздушно-сухую пробу тщательно перемешивают
не менее 1 мин предпочтительно механическим способом.
Одновременно берут отдельные навески для определения обшей серы по ГОСТ 8606 и влаги по
ГОСТ 27314. ГОСТ 27589 или ГОСТ 11305 в зависимости от вида топлива.
2Разделение сульфатной и ипритной серы
Таблица I
2.4.2 Экстракция
Навеску пробы помещают в коническую колбу вмес
тимостью 250 см3, добавляют 50
СМ3
раствора соляной кис-Рисунок 2
—
Пальчиковый холодильник
лоты (2.2.2) и вставляют в горловину колбы пальчиковый
(2.3.2) или обратный (2.3.3) холодильник. Допускается проводить экстракцию в химическом стакане
без халодилышка; в этом случае объем раствора соляной кислоты увеличивают до 100см3. Суспензию
кипятят в течение 30 мин, поддерживая при этом постоянный ток волы в холодильнике. Снимают
холодильник, тщательно обмывают его водой, собирая промывные воды в эту же коническую колбу.
Массовая доля обшей серы. %
Масса навески, г
До 0.7
Or 0,7
•
2.0 включ.
Св. 2.0
8
5
2
2.1 Сущность метода
Сульфатную серу и непиритное железо растворяют в разбавленной соляной кислоте. Ипритную
серу и пиритное железо, остающиеся в нерастворимом остатке, отделяют фильтрованием.
2.2 Реактивы
Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а. Для анализа применяют только дистиллиро
ванную воду.
2.2.1 Соляная кислота по ГОСТ 3118, концентрированная, плотностью 1,18 г/см3, 36 %-ный
раствор (по массе).
2.2.2 Соляная кислота, 15 %-ный раствор (по массе)
Разбавляют 420 см3 соляной кислоты (2.2.1) водой до 1дм3.
2.2.3 Азотная кислота по ГОСТ 4461, 9 %-ный раствор (по массе)
Разбавляют 130 см3 концентрированной азотной кислоты (70 %-ный раствор) водой до 1дм3.
2.3 Аппаратура
Используют стеклянную и фарфоровую посуду по ГОСТ 1770. ГОСТ 9147 и ГОСТ 25336.
2.3.1 Весы аналитические, точность взвешивания до
0,1 мг. Допускается применять аналитические весы с точ
Вода
ностью взвешивания до 0,2 мг.
2.3.2 Пальчиковый холодильник, свободно входящий
в горловину конической колбы вместимостью 250 см3 (ри
сунок 2).
2.3.3 Обратный холодильник тина ХШ-1 или 3 по
ГОСТ 25336.
2.4 Проведение испытания
2.4.1 Навеска
Масса навески указана в таблице I в зависимости от
ожидаемой массовой доли общей серы. Навеску взвешива
ют с точностью до 0,1 мг.
3