ГОСТ 22772.4-96
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр (абсорбциометр).
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Железо карбонильное, о. с. ч.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463 или аммоний фтористый но ГОСТ 451S.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота соляная по ГОСТ 311S и разбавленная 1:2, 1:4 и 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный
1:1.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм3.
Гндроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор 100 г/дм3.
Стандартные растворы железа
Раствор А: 0.1000 г железа карбонильного (не менее 99.95 %) растворяют в 50 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:3. Раствор нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переливают
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1см’ стандартного раствора А содержит 0,0001 г железа.
Раствор Б: 10 см3стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
1см3стандартного раствора Б содержит 0,00001 г железа.
5.2 П р о в е д е н и еа н а л и з а
5.2.1 Навеску пробы массой 0.2 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают водой
и растворяют в 5 см5 соляной кислоты при умеренном нагревании. При необходимости раствор
фильтруют. К полученному раствору приливают 30—40 см5горячей соляной кислоты, разбавленной
1:50, и фильтруют раствор через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством
фильтробумажной массы. Фильтр с остатком промывают 4—5 раз теплой соляной кислотой,
разбав ленной 1:50. столько же раз теплой водой и отбрасывают.
5.2.2 Разложение труднорастворимых материалов проводят в присутствии 0,5 г фтористого
натрия или фтористого аммония.
Если проба полностью не растворяется и в присутствии фтористого натрия или аммония,
разложение навески проводят, как указано в 5.2.1. К полученному раствору приливают 30—40 см3
горячен соляной кислоты, разбавленной 1:50, и отфильтровывают нерастворимый остаток на
фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Оста
ток на фильтре промывают 4—5 раз теплой соляной кислотой, разбавленной 1:50, и столько же раз
теплой водой. Фильтрат и промывные воды сохраняют (основной раствор).
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 5(H)—600 *С.
Остаток в тигле смачивают водой, прибавляют 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1,
5—6 см’ фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серного ангидрида. К
остатку добавляют 2 г пиросернокислого калия и сплавляют при 650-700 *Сдо получения прозрач
ного плава. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют
плав в 25—30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 4. Тигель извлекают из стакана и обмывают
его водой.
Полученный раствор фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 4—5 раз горя
чей водой. Фильтр отбрасывают, а фильтрат присоединяют к основному раствору.
5.2.3 Раствор, полученный по 5.2.1 или 5.2.2, если необходимо, выпаривают до 100—150 см3,
охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
Аликвоту анализируемого раствора 10 см3при массовой доле железа менее 1 % или 5 см’ при
массовой доле железа более I % помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3
раствора гндроксиламина гидрохлорида, 30 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и аммиак,
разбавленный 1:1, до появления желтой окраски и 5см3 в избыток. Раствордоливают водой до метки
и перемешивают.
Оптическую плотность окрашенного раствора определяют на спектрофотометре при длине
волны 430 нм или фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 430 - 480 нм. 13 качестве раствора
сравнения используют воду.
5.2.4 Для внесения поправки на содержание общего железа в реактивах через все стадии
анализа проводят контрольный опыт.
5