ГОСТ 22772.4-96
4.2.5 При массовой доле ванадия более 0.02 % раствор, полученный по 4.2.2 или 4.2.3, разбав
ляют водой до 100 см3, нагревают до 90—100 ‘С и проводят восстановление, как указано в 4.2.4
(способ 2), или к нагретому раствору приливают по каплям раствор двухлористого олова Б до
обесцвечивания и 0,5 см’ в избыток. Добавляют по каплям при перемешивании раствор марганцо
вокислого калия до устойчивой светло-желтой окраски и затем снова по каплям раствор двухлорис того
олова Б (выжидают несколько секунд перед добавлением следующей капли) до исчезновения желтой
окраски раствора и 1—2 капли в избыток. Обмывают стенки каабы водой, охлаждают, приливают 5
см3хлорной ртути или суспензии окиси ртути, перемешивают и оставляют на 5—7 мин до образования
небольшого белого осадка хлористой ртути.
4.2.6 Раствор разбавляют до 200 см3, добавляют 25 см3смеси кислот и 2 см3раствора дмфени-
ламннсульфоната натрия, перемешивают и сразу титруют раствором двухромовокислого калия до
появления устойчивой си не-фиолетовой окраски.
Для материалов с массовой долей обшего железа менее 10 % для титрования используют
раствор двухромовокислого калия Б; с массовой долей обшего железа более 10 % —раствор дву
хромовокислого калия Л.
4.2.7 Для внесения поправки на содержание обшего железа в реактивах через все стадии
анализа проводят контрольный опыт.
П р и м е ч а н и е —Если переход окраски индикатора недостаточно четкий, раствор контрольного
опыта проводят с добавлением 1см1стандартного раствора железа. Объем раствора двухромовокислого калня,
пошедшего на титрование железа в контрольном опыте, находят вычитанием из обшего объема гитранта объема
двухромовокислою калия, соответствующего 1см3стандартного раствора железа.
4.3 О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
4.3.1 Массовую долю общего железа Х1е в процентах рассчитывают по формуле
„С(Г- У,)- 100- к
х * л -----------т-----------’
где С —массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по железу, г/см3;
V - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого
раствора, см ,
И,—объем раствора двухромовокислого калня, израсходованный на титрование раствора кон
трольного опыта, см3;
т —масса навески пробы, г;
К —коэффициент пересчета массовой доли общего железа па массовую дааю его в сухом
материале (см. ГОСТ 22772.0).
4.3.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли обшего
железа должны соответствовать указанным в таблице 2.
Т а б л и ц а
2%
М ассоы я доли общ ею ж еле»
А
Л
eh
Л8
0.040.02
0,070,04
0,100.05
0.12
0,07
Or 0.2 до 0,5
вклю ч.
Св. 0,5 .1
*
* 1. 2
р
* 2
»
5
. 5
»
10
-
10
»
25
*
0.03
0.06
0.08
0.10
0.20
0.30
0.03
0.06
0.08
0.12
0.20
0.30
0.04
0.07
0.10
0.15
0.25
0.40
0.25 0.13
0.40 0.20
5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа (11 и 111-валентного)
с сульфосалициловой кислотой в щелочной среде (pH 8—12) и фотометрировании окрашенного
растпора. Ванадий, медь и мышьяк в количествах, содержащихся вмарганцевых рудах, концентратах
и агломератах, определению железа не мешают.
Влияние марганца устраняют добавлением солянокислого гидроксиламина.
5.1А п п а р а т у р аи р е а к т и в ы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 700 *С.
4