ГОСТ 22772.4-96
j
100 г двухлорксгого олова (II) растворяют при нагревании в 200 см3 соляной кислоты (4.4) охлаждают,
разбавляют водой до 1 дм3, перемешивают и добавляют небольшое количество металлического олова в виде
гранул или проволоки.
Раствор хранят в склянке из темною стекла.
4.14 Ртуть (II) хлорная (HgCI2). раствор 50 г/дм3.
4.15 Калий марганцовокислый (КМпО.), раствор 30 г/дм3.
4.16 Калий двухромовокислый, стандартные титрованные растворы:
4.16.1 Раствор А. с (K C
tj
O?)0,01667 мать/дм3.
Навеску двухромовокислого калия 4.9035 г, иерскрисгалдизованного и высушенного при 140—150 ‘С,
помешают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 100 см3 воды. Переливают раствор в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора соответствует 0,005555 г железа.
4.16.2 Раствор Б, с (К2Сг20 ?) =*0.00833 моль/дм3.
Навеску двухромовокислого катин 2.4517 г помешают в стакан вместимостью 300 см3 н растворяют в
100 см3 воды. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
1 см3 раствора соответствует 0,002792 г железа.
4.17 Железо, стандартный раствор, содержащий 5.58 г железа в 1дм3.
Навеску металлического железа (99,95 % но массе) 5.58 г помещают в коническую колбу вместимостью
500 см3, в горлышко колбы вставляют маленькую воронку. Приливают 110 см ’ разбавленной соляной кислоты
(4.5) небольшими порциями и нагревают до растворения железа. Охлаждают раствор и окисляют его 5 см3
пероксида водорода (4.12). Нагревают до кипения для разложения пероксида водорода. Охлаждают раствор,
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки и перемешивают.
I см3 раствор;! соответствует 1см3 стандартного раствора А двухромовокислого калия.
4.18
Дифениламмнеульфонат
натрия (C|2H|uOjNSNa). раствор 0.S г/дм3.
5 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и тигель из плагины или аналогичного платинового сплава.
6
Отбор и подютовка проб
Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296-1 (см. ГОСТ 15054); приготовление
проб —в соответствии с ИСО 4296-2 (см. ГОСТ 15054).
7 Выполнение определения
7.1 Н а в е с к ап р о б ы
Взвешивают навеску пробы, масса которой в зависимости от ожидаемого содержания общею железа
должна соответствовать указанно!! в таблице I.
Т а б л и ц аI
Ожидаемое содержание общ ею железа.
%
(по массе)Масса навески, г
От 1.0 до 10.0 включ. 1.0
Св. 10,0 » 25.0 * 0,5
7.2 К о н т р о л ь н ы й о п ы т
Через все стадии анализа проводят контрольный опыт в присутствии I см3стандартного раствора железа
(4.17) (вместо навески).
7.3 Р а з л о ж с н и е н а в е с к и
7.3.1 Д,м мгкорастворимых руд
Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью
500
см3, смачивают водой и приливают
15
см’
СОЛЯНОЙ
кислоты
(4.4).
Накрывают колбу часовым стеклом, нагревают, нс доводя до
кипения,
периодически перемешивают до полного разложения навески. Далее поступают в соответствии с
7.4.
7.3.2 Дм труднораствори.\шхруд
Навеску пробы помешают в стакан или колбу вместимостью 300 см3, смачивают водой, добавляют 0,5 г
фтористого натрия (4.2) и 15 см3соляной кислоты (4.4).
Накрывают стакан (колбу) часовым стеклом и нагревают почти до кипения для разложения навески.
Далее поступают в соответствии с 7.4. Вслучае неполного растворения пробы разложение прово,тят следующим
образом. Помешают навеску в стакан вместимостью 300 см3, смачивают водой и приливают 15 см3 соляной
кислоты (4.4).
9