ГОСТ 22772.4-96
Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают почти до кипения для разложения основной массы
навески. Приливают 30—40 см ’ горячей соляной кислоты (4.7) и отфильтровывают нерастворимый остаток на
фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтр с нерас
творимым остатком промывают 4—5 рал теплой водой. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую
колбу вместимостью 500 см5 и сохраняют в качестве основного раствора.
Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 650—700 "С
до полного выгорания фильтра. После охлаждения остаток в титле смачивают водой, прибавляют 3—4 капли
серной кислоты (4.8), приливают 5—6 см5фтористоводородной кислоты (4.3) и выпаривают до прекращения
выделения паров серною ангидрида. Добавляют 2 г пироссрнокислото калия (4.1). закрывают тигель крышкой и
сплавляют при 600—700 °С до получения прозрачного плава. После охлаждения помещают тигель с планом в
стакан вместимостью 100 см’ и растворяют плав в 25—30 см} соляной кислоты (4.6). Тигель с крышкой
удаляют из стакана и обмывают водой.
К раствору при перемешивании прибавляют 1—2 капли пероксида водорода (4.12). разбавляют водой до
50 см3 и приливают раствор аммиака (4.10) до появления устойчивого запаха. Нагревают раствор до кипения
и оставляют стоять 10 мин в теплом месте.
После того как осадок отстоится, сто отфильтровывают на быстрофильтруюший фильтр и промывают
4—5 раз горячим раствором аммиака (4.11). Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 10 см3
соляной кислоты (4.3), приливая се небольшими порциями. Промывают фильтр 4—5 раз горячей соляной
кислотой (4.7) и 4—5 раз горячей водой. Полученный раствор присоединяют в основному раствору и
выпаривают до 25—30 см5.
7.4 В о с с т а н о в л е н и е
7.4.1 Для руд, содержащих .иенее 0,02 % (по массе) ванадия
Полученный раствор нагревают до 90—100 “’С, обминают стенки колбы горячей соляной кислотой (4.7).
сразу же добавляют при перемешивании раствор двухлористого олова (II) (4.13) до обесцвечивания и в избыток
1—2 капли.
Обмывают стенки колбы водой, перемешивают раствор вращательными движениями и охлаждают
холодной водой. К охлажденному до комнатной температуры раствору добавляют 5 см3раствора хлорной рзути
(II) (4.14). При этом должен образоваться небольшой белый осадок хлористой ртути (1). Если осадок не
образуется или сто образуется слишком много и он окрашен в темный цвет металлической ртутью, анализ
следует новзорить.
7.4.2 Дгя руд, со<кржащих багее 0,02 % (по массе) ванадия
Раствор, полученный в соответствии с 7.3, разбавляют водой до 100 см’, нагревают до 90—100 °С и
добавляют при перемешивании раствор двухлорнсгого олова (11) (4.13) до обесцвечивания и в избыток 0,5 см3.
Добавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокислого калия (4.15) до устойчивой
светло-желтой окраски и снова по каплям при перемешивании раствор двухлористого олова (II) до исчезно
вения желтой окраски раствора и в избыток 1—2 капли.
Обмывают стенки колбы водой, перемешивают раствор вращательными движениями и охлаждают
катодной водой. К охлажденному до комнатной температуры раствору добавляют 5 см3раствора хлорной ртути.
При этом датжен образоваться небольшой белый осадок хлористой ртути (I). Если осадок нс образуется или его
образуется много и он окрашен в темный цвет металлической ртутью, анализ следует повторить.
7.5 Т и т р о в а н и е
Раствор, полученный в соответствии с 7.4. выдерживают 5 мин. разбавляют водой до 200 см3, добавляют
25 см’смеси серной и ортофосфорной кислот (4.9) и 2 см’ индикатора дифсниламинсульфоната натрия (4.15),
перемешивают и сразу же титруют раствором двухромовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора
в фиолетово-синюю.
Для руд, содержащих менее 5 % (по массе) обшего железа, используют для титрования раствор Б (4.16.2)
двухромовокислого калия; для руд, содержащих батсс 5 % (по массе) обшего железа, используют для титрования
раствор Л двухромовокислого калия (4.16.1).
8 Выражение результатов
8.1 Р а с ч е т
Содержание обшего железа Ифс, выраженное в процентах но массе, рассчитывают по формуле
C d ’ . - ^ - l O O K
=
----------
т
----------
•
где С —массовая концентрация раствора двухромовокислого калии по железу, г/см’;
Vx —объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора.
см3;
V-.< —объем раствора двухрамовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного
10