ГОСТ 22772.4-96
2
1
. Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и
12.1 Тигель из плагины или аналогичного ей по свойствам платиновою сплава.
12.2 Спектрофотометр или фотодлсктроколоримстр. пригодный для измерения при 430 нм.
13 Отбор и подготовка проб
Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИС’О 4296-1 (см. ГОСТ 16598): приготовление
проб —в соответствии с ИС’О 4296-2 (см. ГОСТ 16598).
14 Выпо.’шсннс определения
14.1 Н а в е с к а п р о б ы
Взвешивают навеску пробы массой 0.2 г.
14.2 Р а з л о ж е н и ен а в е с к и
14.2.1 Для легкорастворимых руд
Навеску пробы помещают встакан вместимостью 100см’, смачивают водой и растворяют в 5см’соляной
кислоты (11.4). Приливают 30—40 ем’ соляной кислоты (11.6) и отфильтровывают нерастворимый остаток на
фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтр промы
вают 4—5 раз соляной кислотой (11.6) и 4—5 раз горячей водой. Фильтр отбрасывают. Далее поступают в
соответствии с 14.2.3.
14.2.2 Д
ля
труднорастворимыхруд
Навеску пробы помешают в стакан вместимостью 100см’, смачивают водой, добавляют 0,5 г фтористого
натрия (11.1) и растворяют в 5см} соляной кислоты (11.6). отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр
средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтр промывают
4—5 раз соляной кислотой (11.6) и 4—5 раз горячей водой. Фильтр отбрасывают. Далее поступают в соответ
ствии с 14.2.3.
В случае неполного растворения пробы разложение проводят следующим образом. Навеску пробы
помешают в стакан вместимостью 100 см’, смачивают водой и растворяют в 5 см’ соляной кислоты (11.4).
Приливают 30—40 см’ горячей соляной кислоты (11.6) и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильгр
средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтр промывают 4—
5 раз соляной кислотой (11.6) и 4—5 раз горячей водой. Сохраняют фильтрат в качестве основного раствора.
Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляюг и прокаливают при 600—700 ®С
до полного выгорания фильтра. После охлаждения остаток в титле смачивают водой, добавляют 3—4 капли
серной кислоты (11.7). 5—6 ем’’фтористоводородной кислоты (11.3) и выпаривают до прекращения выделения
паров серного ангидрида. Добавляют 2 г пироссрнокислого калия (11.2), закрывают тигель крышкой и
сплавляют при 600—700 *Сдо получения прозрачного плава. После охлаждения помещают тигель с плавом в
стакан вместимостью 100см’ и растворяют плав в 25—30 см’ соляной кислоты (11.5). Тигельс крышкой удаляют
из стакана и обмывают водой.
Полученный раствор фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 4—5 раз горячей водой.
Фильтр отбрасывают, а фильтрат присоединяют к основному раствору.
14.2.3 Анализируемый раствор
Если необходимо, раствор, полученный в соответствии с 14.2.1 или 14.2.2, выпаривают примерно до
150 см’, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см’, доводят водой до метки и перемешивают.
14.3 К о н т р о л ь н ы й о п ы т
Параллельно с анализируемой пробой через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
14.4 Г р а д у и р о в к а
14.4.1 Подготовка растворов для градуировочного графика
В девять мерных колб вместимостью 100 см3 приливают из бюретки последовательно 0,0: 1.0: 2.0; 4.0;
6.0; 8,0: 10,0; 12.0; 14.0 ем’ стандартного раствора железа Ь. что соответствует 0.00; 0.01; 0.02; 0.04: 0.06: 0.08;
0,10; 0.12 и 0.14 мг железа.
14.4.2 Получение окрашенного комплекса
Добавляют 10 см’ раствора гидрохлорида гидроксиламина (11.9), перемешивают и приливают 30 см’
раствора сульфосалииилоной кислоты (11.10). Добавляют раствор аммиака (11.8) до появления устойчивой
желтой окраски и 5 см’ в избыток. Добавляют водой до метки и перемешивают.
14.4.3 Спектрофотометрическое измерение
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлекгроколориметре при длине волны 430 нм в кювете
с толщиной слоя 50 мм или любой другой, позволяющей работать в оптимальной области оптических
плотностей. В качестве раствора сравнения применяют воду.
12