ГОСТ 22772.4-96
4 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ БИХРОМАТНЫЙ МЕТОД
Метод основан на восстанодленни трехвалентного железа раствором двухлористого олова или
раствором двухлористого олова и раствором треххлористого титана в солянокислой среде до двух
валентного с последующим титрованием последнего раствором двухромовокислого калия в присут
ствии дифениламинсульфоната натрия как индикатора.
Медь и мышьяк в количествах, содержащихся в марганцевых рудах, концентратах и агломера
тах, определению железа не мешают.
Влияниеванадияустраняетсяпривосстановлениижелезав слабосолянокислой
(~ 1.7 моль/дм3) среде.
4.1 А п п а р а т у р аи р е а к т и в ы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 700 *С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Железо карбонильное о. с. ч.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463 или аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Олово по ГОСТ 860 или олово гранулированное.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2, 1:4. 1:50.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная плотностью 1,51 г/см3или плотностью 1,67 г/см’, разбавленная 1:1.
Смесь кислот: к 500 см3 воды осторожно при перемешивании приливают 150 см3 серной
кислоты. После охлаждения прилипают 150 см3ортофосфорной кислоты, разбааляют водой до 1дм5
и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбааленный 1:50.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Ртуть хлорная (сулема), раствор 20 г/дм3 или ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись
красная, суспензия 20 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дм3.
Олово двухлористое 2-водное. раствор А. 1000 г/дм3 : 1000 г двухлористого олова растворяют
при нагревании и перемешивании в 500см3 соляной кислоты, разбавляют этой же кислотой до 1дм3,
прибавляют несколько гранул или кусочков (5—10 г) металлического олова, перемешивают. Хранят
раствор в склянке с пробкой.
Раствор Б, 100 г/дм3: к 100 см3раствора А прилипают 150 см3 соляной кислоты, разбааляют
водой до 1дм3и перемешивают, или 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 см3
соляной кислоты, разбавляют водой до 100 см3и перемешивают.
Титан треххлористый, 2 %-ный раствор на соляной кислоте, раэбааленпой 1:1.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Реактив квалификации «х. ч.» или *>ч. д. а.*, исполь
зуемый для приготоаления стандартного раствора, перекристаллизовывают следующим образом:
100 г двухромовокислого калия растворяют в 100 см3воды, нагревая до кипения. Энергично пере
мешивая. раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов.
Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасы
ванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2—3 ч при 100—105 "С, растирают в порошок и
окончательно высушивают при 180—200 *С в течение 10—12 ч. Реактив квалификации «ч. д. а.»
пере кристалл изовыmiют два раза.
Стандартные растворы двухромовокислого кашя: 3.5116 г (для раствора А) и 1,7558 г (для
раствора Б) двухромовокислого калия перекрнсталлиэованпого и высушенного при 180—200 *Сдо
постоянной массы, помешают в стакан вместимостью 500 см3и растворяют в 300 см’ воды. Раствор
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают подой до метки и перемешивают.
1см’ расгвора А соответствует 0,004 г железа;
1см3 раствора Б соответствует 0.002 г железа.
Стандартный раствор железа 4 г/дм3: навеску карбонильного железа 4.000 г помещают в кони
ческую колбу вместимостью 500 см3, в горловину колбы встааляют маленькую воронку. Прилипают
110 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2, небольшими порциями и нагревают до растворения
навески. Охлаждают раствор и окисляют железо 5 см3пероксида водорода. Нагревают до кипения
2