ГОСТ 22772.4-96
для разложения ее избытка. Охлаждают раствор, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
1см3 раствора железа соответствует I см’ стандартного раствора А двухромовокислого калия
или 2 см3стандартного раствора Б двухромовокислого калия.
Дифениламип-4-сульфокислоты натриевая соль (днфениламинсульфонат натрия), индикатор,
водный раствор 0,8 г/дм3.
4.2 П р о в е д е н и е а н а л и з а
4.2.1Масса навески пробы в зависимости от массовой доли железа должна соответствовать
указанной в таблице 1.
Т а б л и ц а1
Массонам доля общего железа.
%
Масса навески, г
О т 1 д о 2 вклю ч. 2
С в. 2 * 5 * 1
* 5 * 25*0, 5
4.2.2 Навеску пробы всоответствии с таблицей I помешают в коническую колбу вместимостью
250 см3, смачивают водой, приливают 15 см’ соляной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом
и нагревают, не допуская кипения, до полного растворения навески, периодически перемешивая.
4.2.3 Разложение труднорастворимых материалов проводят в присутствии 0,5 г фтористого
натрия или фтористого аммония, как указано в 4.2.2.
Если проба полностью не растворяется и в присутствии фтористого натрия или фтористого
аммония, то к полученному раствору прилипают 30—40 см3горячей соляной кислоты, разбааленной
1 : 50, и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности. уатотненный
небольшим количеством фильтробумажной массы. Остаток на фильтре промывают 4—5 раз теплой
соляной кислотой, разбавленной 1: 50, и столько же разтеплой водой. Фильтрат и промывные воды
собирают в коническую колбу вместимостью 250—500 см3 и сохраняют (основной раствор).
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 500—600 ’С.
Остаток в тигле смачивают водой, прибавляют 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—
6 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серного ангидрида. К ос татку
прибавляют 2 г пиросернокислого калия и сплавляют при 650—700 ‘С до получения прозрач ного
плава. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют плав в
25—30 см3соляной кислоты, разбавленной 1 : 4. Тигель извлекают из стакана и обмывают его водой.
К полученному раствору при перемешивании добавляют 1—2 капли пероксида водорода,
разбавляют водой до 50 см3 и приливают аммиак до появления устойчивого запаха. Нагревают
раствор до кипения и оставляют на 10 мин в теплом месте. Осадок отфильтровывают на фильтр
средней плотности и промывают 4—5 раз теплым раствором аммиака, разбавленным 1: 50, фильтрат
отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют 10 см3соляной кислоты, разбавленной I : 2, приливая
ее небольшими порциями. Промывают фильтр 4—5 раз горячей соляной кислотой, разбавленной
1:50. затем столькоже раз горячей водой. Полученный раствор присоединяют к основному раствору и
выпаривают до 25—30 см3.
4.2.4 При массовой доле ванадия менее 0,02 % раствор, полученный по 4.2.2 или 4.2.3,
нагревают до 90—100 "С и проводят восстановление по одному из следующих способов:
Способ 1. К горячему раствору приливают по каплям раствор двухлорнстого олова Б до обес
цвечивания раствора и 1—2 капли в избыток. Обмывают стенки колбы, охлаждают, прилипают 5 см3
раствора хлорной ртути и суспензии окиси ртути, перемешивают и оставляют на 5—7 мин до
образования небольшого белого осадка хлористой [пути.
Если осадок не образуется шли его образуется слишком много и он окрашен в темный цвет
металлической ртугыо. анализ следует повторить.
Способ 2. К горячему раствору осторожно по каплям при перемешивании прибавляют раствор
двухлорнстого олова Б до соломенно-желтой окраски, затем по каплям раствор треххлористого
титана до обесцвечивания и 1—2 капли в избыток. Раствор перемешнпают. приливают 5 см3хлорной
кислоты, разбапленной 1:1, снова перемешивают, обмывают стенки колбы водой и охлаждают.
3