ГОСТ 22772.4-96
опыта (за вычетом объема раствора А или Б двухромовокислого калия, соответствующего 1 см’
стандартного раствора железа), см ’;
т — масса навески пробы, г;
К — коэффициент пересчета железа на его содержание в сухом материале.
8.2Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать
указанных в таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Содержание общего железа, %
Допускаемые расхождении. Я- (по массе)
(по массе)
Три параллельных определенииЛил параллельныхопределения
От 1.0 до 2,5 включ. 0.10 0.09
Св. 2.5 * 5.0 ► 0.15 0.12
* 5.0 . 10.0 * 0.25 0.20
* 10,0 * 25.0 * 0,35 0.30
9 Метод Б. Спсктрофотомстрнчсский метод с сульфосалнииловой кислотой
9.1 С у щ н о с т ь м е т о д а
Разложение легкорастворимых руд обработкой соляной кислотой. Разложение труднорасгворимых руд
обработкой соляной кислотой в присутствии фтористого натрия или обработкой соляной кислотой с последу
ющим отделением и добавлением нерастворимого остатка с пироссрнокислым калием, растворение плава в
соляной кислоте и объединение с основным раствором.
Спекгрофотометричсскос определение в присутствии сульфосалициловой кислоты и солянокислого
гидроксиламина при длине волны 430 нм.
10 Реакции
Метод основан на взаимодействии железа и сульфосалнииловой кислоты в щелочной среде (pH от 8 до
12) с образованием окрашенного комплекса. Влияние марганца устраняется солянокислым гидроксиламином.
11 Реактивы
11.1 Натрий фтористый (NaF).
11.2 Катки иироссрнокислый (K
j
S
j
O
j
).
11.3 Кислота фтористоводородная плотностью 1,14 r/см \
11.4 Кислота соляная плотностью 1.19 г/см3.
11.5 Кислота соляная, разбавленная 1:4.
11.6 Кислота соляная, разбавленная 1:50.
11.7 Кислота серная плотностью 1.84 г/см’, разбавленная 1:1.
11.8 Аммиак водный плотностью 0.91 r/см3. разбаатенный 1:1.
11.9 Гидроксиламин гидрохлорид, раствор 100 г/дм3.
11.10 Кислота сульфосатициловая (C?H,,Of,S • 2Н>0), раствор 100 г/дм3.
11.11 Железо, стандартные растворы:
11.11.1 Раствор А, содержащий 0.1000 г железа в 1дм3.
Навеску металлического железа (чистота 99.25 % по массе) 0.1000 г растворяют в 50 см3азотной кислоты
плотностью 1.40 т/см3, разбавленной 1:3. Нагревают раствор до удатсния окислов азота. Раствор охлаждают,
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1см3 раствора А содержит 0.1000 мг железа.
11.11.2 Раствор Б. содержащий 0.0100 г железа в 1дм3.
10см3 раствора А (11.11.1) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают водой до метки
и перемешивают.
1см3 раствора Б содержит 0,0100 мг железа.
И